Përshkrim:

Acidi sulfurik është një lëng vajor pa ngjyrë, pa erë. Përzihet me ujë dhe anhidrid sulfurik në çdo raport me lëshimin e një sasie të madhe nxehtësie. Acidi sulfurik i kontaktit me një fraksion masiv të monohidratit 92,5-94,0% është një tretësirë ​​ujore e monohidratit (100% acid sulfurik). Në inxhinieri, acidi sulfurik nënkupton çdo kombinim të H 2 SO 4 me ujë. Tretësirat ujore të acidit sulfurik karakterizohen nga fraksioni masiv i H 2 SO 4 ose SO 3 në to

Acidi sulfurik është një nga acidet inorganike më aktive. Ai reagon me pothuajse të gjitha metalet dhe oksidet e tyre, hyn në reaksione shkëmbimi, ka veti oksiduese dhe të tjera të rëndësishme. Vetitë kryesore fiziko-kimike të tretësirave të acidit sulfurik varen nga raporti i ujit dhe anhidridit sulfurik (trioksidi i squfurit) në të.

Aplikacion:

Acidi sulfurik përdoret në prodhimin e plehrave minerale, ngjyrave, fibrave kimike, si dhe në metalurgji. Përdoret për qëllime të ndryshme teknologjike në industrinë e tekstilit, ushqimit dhe industri të tjera. Acidi sulfurik i baterisë përdoret pasi hollohet me ujë të distiluar si elektrolit për mbushjen e baterive të plumbit.

Si një elektrolit për bateritë, përdoret një zgjidhje e acidit sulfurik në ujë të distiluar. Për kushte të ndryshme klimatike dhe të temperaturës në të cilat duhet të punojë bateria, përdoret një elektrolit me densitet të ndryshëm. Dendësia e elektrolitit varet nga përqendrimi i tretësirës së acidit sulfurik të baterisë - sa më i madh të jetë përqendrimi i tretësirës, ​​aq më i madh është densiteti i elektrolitit dhe nga temperatura e tretësirës - sa më e lartë të jetë temperatura, aq më e ulët është dendësia. Përqendrimi ose dendësia e elektrolitit është një tregues i saktë i shkallës së shkarkimit të baterisë. Si pikënisje, për të përcaktuar shkallën aktuale të shkarkimit të baterisë, merret densiteti standard i elektrolitit, d.m.th. dendësia e fituar pas ngarkimit të parë të plotë. Bateritë me acid plumb karakterizohen nga një hollim i fortë i elektrolitit gjatë shkarkimit për shkak të pjesëmarrjes së acidit sulfurik në reagimin me formimin e ujit. Në bateritë e ngarkuara, përqendrimi i acidit është 30 ... 40%. Sa më i vogël të jetë vëllimi i elektrolitit në krahasim me masën e elektrodave, aq më shpejt ulet përqendrimi i acidit gjatë shkarkimit. Në fund të shkarkimit varion nga 10 në 25%.

Specifikimet:

Transporti:

Acidi sulfurik teknik transportohet në rezervuarët e acidit sulfurik hekurudhor në përputhje me rregullat për transportin e mallrave. Në rezervuarët duhet të aplikohen shabllone speciale në përputhje me rregullat për transportin e mallrave në fuqi në hekurudhë. transporti.

Magazinimi:

Acidi sulfurik komercial dhe oleumi (acidi sulfurik i përqendruar) duhet të ruhen në rezervuarë çeliku ose të posaçëm çeliku, të dyja të pa rreshtuara dhe të veshura me tulla rezistente ndaj acidit ose material rezistent ndaj acidit.

Masat e sigurise:

Acidi sulfurik është rezistent ndaj zjarrit dhe shpërthimit; kur bie në kontakt me ujin, ndodh një reagim i dhunshëm me një lëshim të madh të nxehtësisë, avujve dhe gazrave. Toksike. Sipas shkallës së ndikimit në trup, ai i përket substancave të klasës së dytë të rrezikut. Kur punoni me acid sulfurik, sigurohuni që të përdorni veshje mbrojtëse.

GOST 667-73

STANDARD NDËRSHTETOR

ACID SULFURIK

KUSHTET TEKNIKE

Moska
Standardinform

STANDARD NDËRSHTETAR I UNIONIT TË RSS

Data e prezantimit 01.01.75

Ky standard zbatohet për acidin sulfurik të koncentruar të baterisë, i destinuar pas hollimit me ujë të distiluar si elektrolit për mbushjen e baterive të plumbit.

Formula H 2 SO 4.

Pesha molekulare (sipas masave atomike ndërkombëtare 1971) - 98.08.

1. KËRKESAT TEKNIKE

1.1. Acidi sulfurik i baterisë duhet të prodhohet në përputhje me kërkesat e këtij standardi sipas rregulloreve teknologjike të miratuara në mënyrën e përcaktuar.

1.2. Sipas treguesve fizikë dhe kimikë, acidi sulfurik i baterisë duhet të përputhet me standardet e treguara në tabelë.

Shënim. Me marrëveshje me konsumatorin, për ndërmarrjet që operojnë me pirite dhe prodhojnë një produkt të klasës së parë, fraksioni masiv i arsenikut lejohet jo më shumë se 0,0001%.

2. RREGULLAT E PRANIMIT

2.1. Acidi sulfurik i baterisë duhet të furnizohet në tufa. Batch konsiderohet sasia e një produkti që është homogjene për nga treguesit e cilësisë, e dërguar në një adresë dhe e shoqëruar me një dokument cilësie. Kur një produkt transportohet në tanke ose kontejnerë, çdo rezervuar, kontejner llogaritet si një grumbull. Pesha e madhe për tregtinë me pakicë - jo më shumë se 10 ton.

2.1.1. Dokumenti i cilësisë së produktit duhet të përmbajë:

emrin e prodhuesit ose markën e tij tregtare;

emri i produktit, klasa;

shume numra;

Pesha neto;

data e dërgesës;

vula e kontrollit teknik;

rezultatet e analizës ose konfirmimit të përputhshmërisë së produktit me kërkesat e këtij standardi;

konfirmimi i aplikimit të shenjës së rrezikut në paketim në përputhje me GOST 19433.

2.1.2. Në ndërmarrjet prodhuese që operojnë me squfur natyror dhe gaz sipas GOST 127.1 - GOST 127.3, fraksioni masiv i arsenikut, komponimeve të klorurit dhe bakrit nuk përcaktohet.

Përcaktimi i pjesës masive të sasisë së metaleve të rënda për sa i përket plumbit kryhet nga prodhuesi të paktën një herë në muaj.

2.2. Për të kontrolluar cilësinë e acidit sulfurik të baterisë, mostrat merren nga çdo rezervuar, enë, rezervuar ose nga 5% e shisheve, por jo më pak se tre për lotet e vogla (më pak se 60 shishe).

Lejohet shpërndarja e rezultateve të analizës së cilësisë së acidit sulfurik, të vendosur në një enë të kontrolluar më parë në depon e prodhuesit, për t'u aplikuar për të gjitha palët e formuara prej tij.

2.1.1-2.2.

2.3. Pas marrjes së rezultateve të pakënaqshme të analizës për të paktën një nga treguesit, një analizë e dytë kryhet nga një numër i dyfishtë i mostrave ose njësive të produktit të marra nga e njëjta grumbull. Rezultatet e rianalizës janë përfundimtare dhe zbatohen për të gjithë lotin.

3. METODAT E ANALIZËS

3.1. Përzgjedhja e mostrës

Mostrat në vend nga çdo rezervuar, enë, rezervuar merren me një kampion të bërë prej çeliku inox 10X17H13M2T (Fig. 1) ose material tjetër rezistent ndaj acidit që nuk dëmton cilësinë e acidit sulfurik të marrë, të lidhur në një zinxhir ose kabllo të bërë prej çelik rezistent ndaj acidit, duke e zhytur ngadalë deri në fund.

Mostrat e pikave nga shishet merren me një tub qelqi (me një dardhë gome), duke arritur deri në fund të shishes.

Vëllimi i kampionit në vend - jo më pak se 0,5 dm 3 ; nga shishet - jo më pak se 0,1 dm 3.

Mostrat e përzgjedhura në rritje derdhen në një enë të mbyllur prej çeliku inox ose material tjetër rezistent ndaj acidit që nuk dëmton cilësinë e acidit sulfurik. Mostra që rezulton përzihet tërësisht me një shufër qelqi dhe një kampion mesatar me një vëllim prej të paktën 0,5 dm 3 merret në një balonë të thatë me një kapacitet 0,5 - 1,0 dm 3 me një tapë xhami të bluar.

Shishja është etiketuar me:

Emri i produktit,

shumë numra,

datat e kampionimit.

Ato mund të aplikohen direkt në shishe.

Kampion çeliku inox

Mbulesa, tubat dhe fundi të fiksohen me saldim

3.2. Kërkesat e përgjithshme

Në analizë përdoren sa vijon:

reagentë të kualifikimit jo më të ulët se “ch. Po.";

ujë i distiluar sipas GOST 6709, i neutralizuar nga metil i kuq;

uji i distiluar, që nuk përmban dioksid karboni, përgatitet sipas GOST 4517;

qelqe dhe pajisje laboratorike sipas GOST 25336;

cilindra, gota, balona vëllimore (klasa e dytë e saktësisë) sipas GOST 1770;

biretat sipas GOST 29251, pipeta sipas GOST 29227;

lejohet përdorimi i masave xhami të kapacitetit të të njëjtit lloj;

peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme sipas GOST 24104 * Klasa e 2-të e saktësisë me kufirin më të lartë të peshimit prej 200 g dhe klasa e 4-të e saktësisë me kufirin më të lartë të peshës prej 500 g;

* Që nga 1 korriku 2002, GOST 24104-2001 është vënë në fuqi.

një grup peshash sipas GOST 7328;

fotokolorimetri i tipit FEK-56 M, KFK-2 ose një lloj tjetër, duke siguruar ndjeshmërinë dhe saktësinë e specifikuar;

termometri i tipit P-4 t= (0 - 100) °С ose termometër tjetër i ngjashëm;

letër filtri sipas GOST 12026-76 ose të ngjashme;

tregues universal letre për të përcaktuar pH e tretësirës.

3.3. Përcaktimi i pjesës masive të monohidratit

Metoda bazohet në titrimin e një kampioni të acidit sulfurik me tretësirë ​​hidroksidi natriumi në prani të treguesit të kuq metil.

3.2, 3.3. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.3.1. Reagentët, solucionet, enët, pajisjet:

acid succinic sipas GOST 6341;

acid oksalik sipas GOST 22180;

fenolftaleinë, një zgjidhje me një pjesë masive prej 1%, përgatitet sipas GOST 4919.1;

tretësirë ​​e kuqe metil, alkool me një pjesë masive prej 1%, e përgatitur sipas GOST 4919.1;

absorbues kimik i gëlqeres KhP-I sipas GOST 6755, askarit ose absorbues tjetër që siguron mbrojtje kundër dioksidit të karbonit.

Hidroksid natriumi sipas GOST 4328, zgjidhje përqendrimi Me(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 (0,5 N), i përgatitur si më poshtë: sipas GOST 25794.1, një zgjidhje përgatitet me një fraksion masiv të hidroksidit të natriumit prej 50%. Tretësira e pastër kullohet me një sifon dhe përqendrimi i saj përcaktohet duke përdorur një hidrometër.

Më pas llogaritni sasinë e nevojshme të tretësirës që rezulton për përgatitjen e tretësirës 1 DM 3 0,5 mol/DM 3. Një zgjidhje e koncentruar e hidroksidit të natriumit në sasinë e gjetur nga llogaritja derdhet ngadalë përgjatë mureve, në mënyrë që të shmanget spërkatja e fortë, në një balonë qelqi rezistente ndaj nxehtësisë në ujë të zier për 15 minuta. Balonja mbyllet me një tapë të pajisur U-tub në formë të mbushur me amortizues kimik gëlqereje dhe të ftohur;

bureta 4-2-50 ose 3-2-50-0.1 sipas GOST 29251 duhet të verifikohet sipas GOST 8.234 me një interval prej 5 cm 3;

kabineti tharës i tipit SNOL-2.5 2.5 2.5/2.5 ose i ngjashëm;

hidrometër AON-1 1480 - 1540 sipas GOST 18481 ose të ngjashme;

tharëse sipas GOST 25336;

një pipetë e modifikuar Lunge-Rey, një filxhan peshimi ose një ampulë qelqi me një kapacitet 2 - 3 cm 3 me një kapilar të gjatë;

Hinkë Buechner sipas GOST 9147;

balonë me një tub sipas GOST 25336;

filxhan ChBN-2 sipas GOST 25336 (pjatë Petri) ose filxhan CH-85/15 sipas GOST 25336;

djegës me gaz për mbylljen e ampulave ose llambës shpirtërore sipas GOST 25336.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.3.1a. Përgatitja për analizë

Faktori i korrigjimit të tretësirës së hidroksidit të natriumit përcaktohet duke peshuar acidet succinike ose oksalike të rikristalizuara. Rikristalizimi i acidit suksinik kryhet si më poshtë: 100 g acid suksinik peshohen në shifrën e parë dhjetore dhe treten në vlim në 170 cm 3 ujë. Tretësira e nxehtë filtrohet me shpejtësi në një gyp qelqi me një grykë të prerë përmes letrës filtri dhe ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e precipituara filtrohen në një gyp Buchner dhe rikristalizohen, duke u tretur në 140 cm 3 ujë në momentin e zierjes. Kristalet e acidit succinic që rezultojnë thahen në një furrë në një temperaturë prej (100,0 ± 2,5) °C deri në peshë konstante.

Ilaçi përdoret i përgatitur fllad. Rikristalizimi i acidit oksalik kryhet si më poshtë: 50 g acid oksalik peshohen në shifrën e parë dhjetore dhe treten duke zier në 85 cm 3 ujë. Tretësira e nxehtë filtrohet me shpejtësi në një gyp me një grykë të prerë përmes letrës filtri dhe ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e precipituara filtrohen në një hinkë Buchner dhe rikristalizimi përsëritet, duke u tretur në 70 cm 3 ujë në momentin e zierjes. Tretësira më pas ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e ndara filtrohen në një gyp Buchner, shtrydhen midis fletëve të letrës filtri dhe thahen në ajër për 30 minuta (kristalet nuk duhet të ngjiten në një shufër qelqi). Kristalet e acidit oksalik transferohen, të shpërndara në një shtresë të hollë, në një enë Petri ose filxhan peshimi, vendosen në furrë dhe mbahen në temperaturën (100,0 ± 2,5) °C për 3 orë, duke i përzier herë pas here. Më pas, një enë Petri ose një gotë me kristale të acidit oksalik vendoset në një tharëse me ujë të distiluar, ku ruhet për të paktën 2 ditë. Kapaku i tharësit nuk duhet të mbyllet fort (ndërmjet kapakut dhe tharësit vendosni letër filtri me trashësi 2 - 4 shtesa). Kristalet që rezultojnë të dihidratit të acidit oksalik ruhen në një kavanoz qelqi me një tapë të bluar. Ilaçi është i qëndrueshëm për një muaj.

Peshohet 1 g acid suksinik ose oksalik, rezultati i peshimit në gram shënohet me saktësinë e shifrës së katërt dhjetore dhe tretet kur nxehet deri në zierje në 50 cm 3 ujë që nuk përmban dioksid karboni.

Tretësira titrohet në gjendje të nxehtë me hidroksid natriumi në prani të fenolftaleinës deri në një ngjyrë rozë që nuk zhduket për 50-60 s.

Faktori i korrigjimit ( TE) Zgjidhja e hidroksidit të natriumit 0,5 mol / dm 3 llogaritet me formulë

Ku T- pesha e kampionit të substancës rregulluese, g;

V- vëllimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit të përdorur për titrim, cm 3;

A- masa e substancës rregulluese që korrespondon me 1 cm 3 saktësisht 0,5 mol / dm 3 tretësirë ​​hidroksidi natriumi, g.

Për acidin succinic A\u003d 0,02952 g, për oksalik - a = 0,03152 g

Faktori i korrigjimit llogaritet si mesatarja aritmetike e rezultateve të tre përcaktimeve paralele, mospërputhja e lejuar ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë 0.0010 në një nivel besimi. R = 0,95.

Në rast mosmarrëveshjeje në përcaktimin e pjesës masive të monohidratit, faktori korrigjues për hidroksid natriumi përcaktohet duke përdorur acid oksalik.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.3.2. Kryerja e një analize

Një mostër e acidit sulfurik me peshë 0,7 - 1,0 g peshohet në një pipetë të modifikuar Lunge-Rey, në një shishe, ampulë ose në një gotë, rezultati i peshimit në gram regjistrohet me një saktësi të shifrës së katërt dhjetore, transferuar në një konik. balonë me kapacitet 250 cm 3, në të cilën paraprakisht derdhen 50 cm 3 ujë të neutralizuar nga metil i kuq dhe titrohet me tretësirë ​​hidroksidi natriumi në prani të metilit të kuq derisa ngjyra e kuqe e tretësirës të ndryshojë në të verdhë. .

3.3.3. Pjesa masive e monohidratit në përqindje ( X) llogaritet sipas formulës

Ku V- vëllimi i tretësirës 0,5 mol / dm 3 të hidroksidit të natriumit të përdorur për titrim, cm 3;

0,02452 - masa e acidit sulfurik që korrespondon me 1 cm 3 saktësisht 0,5 mol / dm 3 zgjidhje hidroksid natriumi, g;

T- pesha e kampionit të acidit të analizuar, g;

TE- faktori korrigjues 0,5 mol/DM 3 tretësirë ​​hidroksid natriumi.

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja e lejuar ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë 0.4% në një nivel besimi. R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.4. Përcaktimi i pjesës masive të hekurit

Metoda bazohet në formimin nga jonet e hekurit II dhe III në një mjedis amoniaku me acid sulfosalicilik të komplekseve me ngjyrë të verdhë dhe me të njëjtin koeficient absorbimi.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.4.1. Reagentët dhe tretësirat:

acid sulfosalicilik sipas GOST 4478, zgjidhje me një fraksion masiv prej 30%;

acid sulfurik sipas GOST 4204; (1/2 H 2 SO 4) \u003d 0.l mol / dm 3 (0.1 N zgjidhje);

alum hekuri amonium;

amoniak ujor sipas GOST 3760, zgjidhje me një fraksion masiv prej 10%;

tretësirë ​​hekuri që përmban 1 mg Fe 3+ në 1 cm 3; përgatitur sipas GOST 4212 (zgjidhje A).

tretësirë ​​25 cm 3 A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, sillni vëllimin e tretësirës në shenjë me një tretësirë ​​të acidit sulfurik dhe përzieni (tretësira B); 1 cm 3 tretësirë ​​B përmban 0,025 mg Fe 3+ (tretësira përgatitet në ditën e përdorimit).

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.4.2.

Zgjidhjet e mostrave përgatiten për të ndërtuar një grafik kalibrimi. Në balonat vëllimore me kapacitet 100 cm 3 bëni një biretë 1; 2; 4; 6; 8 dhe 10 cm 3 tretësirë ​​B, që korrespondon me përmbajtjen e tyre prej 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0.200 dhe 0.250 mg hekur.

Më pas, në çdo balonë hidhen 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit sulfosalicilik dhe 15 cm 3 amoniak. Vëllimi i tretësirës në çdo balonë u mbush deri në pikën me ujë dhe u përzie. Dendësia optike e tretësirave referente të marra matet në një fotokolorimetër në një gjatësi vale 440 nm (filtri i dritës blu) në kuveta me trashësi të shtresës thithëse të dritës 20 mm, duke përdorur si tretësirë ​​referencë një tretësirë ​​që përmban të gjithë reagentët përveç tretësirës B. Bazuar në vlerat e densiteteve optike, ndërtohet një grafik kalibrimi, duke vizatuar përgjatë boshtit të abshisës sasitë e hekurit që përmbahen në tretësirat e mostrës në miligramë dhe përgjatë boshtit të ordinatave - vlerat përkatëse të densitetit optik.

Kur kaloni në punë me reagentë të rinj, duhet të kontrollohet kurba e kalibrimit.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.4.3. Kryerja e një analize

Në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3 derdhet 50 cm 3 ujë dhe shtohet 10 cm 3 acidi i analizuar. Pas ftohjes, vëllimi i tretësirës plotësohet deri në pikën me ujë dhe përzihet. 10 cm 3 e solucionit që rezulton transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3, shtohen 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit sulfosalicilik dhe 15-20 cm 3 tretësirë ​​amoniaku (amoniaku duhet të jetë i tepërt, kështu që sasia e tij mund të rritet në një erë të qartë).

Tretësira përzihet, ftohet në temperaturën e dhomës, hollohet me ujë deri në shenjë dhe përzihet. Pastaj matjet merren në një kolorimetër fotoelektrik, siç tregohet kur ndërtohet një grafik kalibrimi.

3.4.4 Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e hekurit ( X 1)

Ku mështë masa e hekurit e gjetur nga kurba e kalibrimit, mg;

ρ

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e dy përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojnë 0.001% me një nivel besimi. R = 0,95.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.5. Përcaktimi i pjesës masive të mbetjes së kalcinimit

Metoda bazohet në avullimin e një kampioni të acidit sulfurik dhe kalcinimin e mbetjes në një temperaturë prej 800 deri në 850 °C deri në peshë konstante.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.5.1a. Pajisjet

Furra elektrike me dhomë për punë analitike, tip SNOL-1.6.2.5.1/11.0 ose të ngjashme.

Kupa avulluese në përputhje me GOST 9147 ose një filxhan qelqi transparent kuarci në përputhje me GOST 19908, ose një filxhan platini me fund të sheshtë në përputhje me GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.5.1. Kryerja e një analize

Përpara përcaktimit, mostra e acidit të analizuar përzihet tërësisht. Rreth 10 g (5 - 6 cm 3) të acidit të analizuar vendoset në një filxhan porcelani, kuarci ose platini të parakalcinuar dhe peshuar (rezultati regjistrohet në numrin e katërt dhjetor) dhe peshohet, rezultati regjistrohet në të dytën. vend decimal. Më pas kupa me përmbajtjen vendoset në një banjë me rërë dhe acidi avullohet derisa të krijohet një mbetje e thatë, e cila kalcinohet në një furrë muffle për 30 minuta në (800 - 850) ° C, ftohet në një tharëse dhe peshohet. rezultati regjistrohet në shifrën e katërt dhjetore.

3.5.2. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e mbetjes së kalcinuar ( X 2) si përqindje llogaritet me formulë

Ku m- pesha e kampionit të acidit sulfurik, g;

m 1 - masa e mbetjes së kalcinuar, g.

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e dy përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojnë 0,007% me një nivel besimi. R = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.6. Përcaktimi i pjesës masive të oksideve të azotit

Metoda bazohet në ndërveprimin e oksideve të azotit me sulfanilamidin dhe prodhimin e një përbërjeje azo që formon një azo ngjyrë të kuqërremtë me hidrobromidin N-etil-1-naftilaminë, intensiteti i ngjyrës së të cilit është në proporcion me përmbajtjen e oksideve të azotit.

3.6.1.

acid klorhidrik sipas GOST 3118, tretësirë ​​e holluar 1: 1;

acid sulfurik sipas GOST 4204;

sulfanilamide (streptocid i bardhë, medicinal, pluhur), tretësirë ​​me një fraksion masiv prej 0.2%, ruhet në një vend të errët;

alkool etilik teknik i korrigjuar në përputhje me GOST 18300;

N-etil-1-naftilaminë hidrobromide, tretësirë ​​alkooli me një fraksion masiv prej 0.3% ruhet në një vend të errët;

nitriti i natriumit sipas GOST 4197, një tretësirë ​​që përmban 0,1 mg okside azoti (N 2 O 3) në 1 cm 3 (tretësirë ​​A), përgatitet si më poshtë: në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, 0,1816 g nitriti i natriumit shpërndahet në ujë, sillni vëllimin e tretësirës me ujë në shenjë dhe përzieni plotësisht;

10 cm 3 tretësirë ​​A hollohet me ujë në një vëllim prej 1 dm 3 dhe përzihet mirë (tretësira B); 1 cm 3 tretësirë ​​B përmban 0,001 mg okside të azotit. Tretësira B përgatitet në ditën e përdorimit;

anhidridi fosforik ose oksidi i fosforit (U);

lesh azbesti ose shtuf;

Balonë Drexel sipas GOST 25336;

matës gazi me kazan GSB-400 ose aspirator elektrik EA-30 ose çdo lloj tjetër i ngjashëm;

U-Tub në formë sipas GOST 25336.

3.6.2. Ndërtimi i një grafiku kalibrues

5 cm 3 ujë, 1 cm 3 tretësirë ​​të acidit klorhidrik, 5 cm 3 tretësirë ​​sulfanilamidi, 1 cm 3 tretësirë ​​hidrobromide N-etil-1-naftilamine vendosen në balona vëllimore me kapacitet 25 cm 3 dhe shtohet 0,1. me një mikroburetë; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 cm 3 tretësirë ​​B, që i përgjigjet një përmbajtje prej 0,1; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 μg oksidet e azotit. Përmbajtja e balonave shtohet në shenjë me ujë, përzihet mirë dhe lihet të qëndrojë për 45 minuta derisa ngjyra të marrë plotësisht. Dendësia optike e tretësirave të marra në raport me kampionin "bosh" matet në një fotokolorimetër me një filtër drite nr. 5 në λ. = 490 nm në një qelizë me trashësi të shtresës thithëse të dritës prej 50 mm.

Një kampion "bosh" përgatitet në një balonë vëllimore me kapacitet 50 cm 3, duke shtuar të gjithë reagentët në një sasi të dyfishtë, përveç tretësirës B.

Bazuar në të dhënat e marra, ndërtohet një grafik kalibrimi, duke paraqitur masën e oksideve të azotit në mikrogramë përgjatë boshtit të abshisës dhe dendësinë optike përkatëse përgjatë boshtit të ordinatave.

3.6:3. Kryerja e një analize

Përpara analizës, dioksidi i squfurit hiqet nga kampioni i acidit sulfurik si më poshtë: 50 - 70 cm 3 të acidit sulfurik të analizuar vendosen në një balonë Drexel të pastër dhe të thatë dhe fryhen për 30 minuta me ajër me shpejtësi 0,5 dm 3 /min. , i cili fillimisht kalohet nëpër dy absorbues: një balonë Drexel e mbushur me acid sulfurik dhe U-tub në formë me përzierje pentoksidi fosfori me asbest ose copa shtuf.

Përafërsisht 400 cm 3 ujë vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 dhe duke përdorur një pipetë, duke e zhytur fundin e saj në ujë, në balonë i shtohen 10 cm 3 nga acidi i analizuar, ftohet shpejt, vëllimi i tretësira rregullohet në shenjë me ujë dhe përzihet tërësisht.

Të gjithë reagentët vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 25 cm 3 (klauzola 3.6.2) dhe shtohen 10 cm 3 tretësirë ​​të përgatitur të acidit të analizuar. Përmbajtja e balonës shtohet në shenjën me ujë, përzihet tërësisht dhe lihet të qëndrojë për 45 minuta derisa ngjyra të zhvillohet plotësisht, pas së cilës fotometrohet ndaj një kampioni "bosh", siç përshkruhet në paragrafin 3.6.2.

Lejohet një krahasim vizual i ngjyrës së tretësirës së analizuar me shkallën standarde.

3.6.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e oksideve të azotit ( X 3) si përqindje llogaritet me formulë

Ku mështë masa e oksideve të azotit që gjendet nga kurba e kalibrimit, μg;

ρ - dendësia e acidit të analizuar, g/cm 3 .

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja e lejuar ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë 0.00001% me një nivel besimi. R= 0,95.

Shënim. Nëse analizohet acidi sulfurik i përftuar nga squfuri sipas "skemës së shkurtër", atëherë nuk kërkohet heqja e dioksidit të squfurit.

Në rast mosmarrëveshjeje në vlerësimin e pjesës masive të oksideve të azotit, analiza kryhet me metodën fotokolorimetrike.

3.7. Përcaktimi i pjesës masive të arsenikut

Metoda bazohet në reduktimin e komponimeve të arsenikut (V dhe III) në hidrogjen arseniku, i cili kapet nga letra e ngopur me një zgjidhje të bromit të merkurit ose klorurit. Përbërja komplekse që rezulton e njollos letrën në të verdhë-kafe, intensiteti i së cilës varet nga përmbajtja e arsenikut.

3.6.1-3.7. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.7.1. Reagentët dhe tretësirat:

acid klorhidrik sipas GOST 3118;

acid sulfurik sipas GOST 4204; koncentruar dhe tretësirë ​​me një pjesë masive prej 10%;

hidroksid natriumi sipas GOST 4328, zgjidhje me një fraksion masiv prej 25%;

zink i grimcuar;

tretësirë ​​e acidit acetik të plumbit me një pjesë masive prej 5%;

metil i kuq (tregues); përgatitur sipas GOST 4919.1;

leshi pambuku absorbues sipas GOST 5556;

parafinat e naftës sipas GOST 23683 ose parafinat për qëllime laboratorike;

letër bromerkurike ose klorur merkuri; përgatitur sipas GOST 4517;

diklorur kallaji, tretësirë; përgatitet si më poshtë: 25 g klorur kanozi tretet në 20 cm 3 acid klorhidrik duke u ngrohur në një banjë uji dhe hollohet me ujë në 200 cm 3;

anhidridi i arsenikut sipas GOST 1973; tretësirë ​​arseniku që përmban 0,001 mg si në 1 cm 3 (tretësirë A); përgatitet si më poshtë: peshohen 0,1320 g anhidrid arseniku, rezultati regjistrohet në shifrën e katërt dhjetore, transferohet në një gotë, tretet në 25 cm 3 tretësirë ​​hidroksidi natriumi dhe neutralizohet me një tretësirë ​​të acidit sulfurik 10% në prani të metilit. e kuqe. Tretësira transferohet në mënyrë sasiore në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, shtohen 10 cm 3 acid sulfurik të përqendruar, përzihet dhe shtohet uji deri në pikën, 10 cm 3 e tretësirës që rezulton transferohet në një balonë vëllimore. me kapacitet 1 dm 3, shtohet ne shenje dhe perzihet.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.7.2. Përgatitja e tabelës së ngjyrave

Për të përgatitur një shkallë ngjyrash, përdoret një pajisje (shih Fig. 2), e përbërë nga një shishe në të cilën futet një tub qelqi me pjesën e sipërme të prerë në një tapë gome.

Në pjesën e poshtme të tubit, vendoset një shtupë pambuku, e lagur më parë me një zgjidhje të acetatit të plumbit dhe e shtrydhur pothuajse e thatë. Mbi këtë tampon vendoset një copë tjetër e vogël leshi pambuku i thatë i njomur në një tretësirë ​​të acetatit të plumbit.

Në pjesën e sipërme të tubit vendoset një katror letre bromid-merkur dhe shtypet me pjesën e prerë të tubit duke përdorur shirita gome të veshura në grepa xhami. Skajet e tubave duhet të lyhen me rërë.

Në shishet e pajisjeve, në të cilat aplikohen shenja në nivelin 60 cm 3, derdhni 3; 5; 7; 9 dhe 10 cm 3 tretësirë ​​A, që korrespondon me përmbajtjen në to prej 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; dhe 0.010 mg arsenik.

Në të gjitha balonat hidhen 5 cm 3 acid sulfurik të përqendruar dhe 1 cm 3 tretësirë ​​diklorur kallaji. Vëllimet e tretësirave rregullohen me ujë në shenjë, zhyten në kavanoza me 5-6 g zink grimcuar dhe mbyllen shpejt me tapa në të cilat futen tubat e përgatitur paraprakisht.

1 - shishe; 2 - tapë gome; 3 - tub qelqi

Pas 1 - 1,5 orësh hiqen katrorët e letrës brom-merkur dhe zhyten në parafinë të shkrirë.

Peshorja ruhet në një vend të errët për tre muaj.

3.7.3. Kryerja e një analize

Në balonën e pajisjes hidhen 10 cm 3 ujë, 5 cm 3 acidi i analizuar, 1 cm 3 diklorur kallaji, vëllimi i tretësirës në balon rregullohet në shenjën me ujë. Më pas ulen 5 - 6 g zink kokrrizor dhe mbyllet shpejt me një tapë, në të cilin futet një tub me letër brom-merkuri.

Pas 1 - 1,5 orësh, katrori me ngjyrë i letrës brom-merkur hiqet, zhytet në parafinë të shkrirë dhe, pas ftohjes, krahasohet me shkallën e ngjyrave.

3.7.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e arsenikut ( X 4) si përqindje llogaritet me formulë

Ku T - masa e arsenikut që gjendet në shkallën e ngjyrave, mg;

ρ - dendësia e acidit të analizuar, g/cm3;

V- vëllimi i acidit të marrë për analizë, cm 3 .

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e dy përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojnë 0.00001% në nivel besimi. R = 0,95.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

3.8. Përcaktimi i pjesës masive të përbërjeve të klorurit

Metoda bazohet në përcaktimin vizual të përbërjeve të klorit në formën e klorurit të argjendit, kur krahasohet intensiteti i turbulltësisë së tretësirës së acidit të analizuar me shkallën standarde.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.8.1. Reagentët dhe tretësirat:

acid nitrik sipas GOST 4461, i holluar 1: 10;

klorur natriumi sipas GOST 4233;

nitrat argjendi sipas GOST 1277, zgjidhje Me(AgNO 3) \u003d 0,1 mol / dm 3 (tretësirë ​​0,1 N);

tretësirë ​​10 cm 3 A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, sillni vëllimin e tretësirës me ujë në shenjë dhe përzieni plotësisht (tretësira B). 1 cm 3 tretësirë B përmban 0,01 mg Cl (tretësira përgatitet në ditën e përdorimit).

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.8.2. Përgatitja e zgjidhjeve referuese

Në cilindra me tapa të tokës me kapacitet 100 cm 3, derdhni 50 cm 3 ujë dhe përdorni një biretë 2; 4; 6; Tretësira 8 dhe 10 cm 3 B, që korrespondon me përmbajtjen në to 0.02; 0,04; 0,06; 0,08 dhe 0,10 mg klor.

Tretësirave u shtohen 2 cm 3 acid nitrik dhe 2 cm 3 tretësirë ​​nitrat argjendi. Vëllimet e tretësirave rregullohen me ujë në 100 cm 3 dhe përzihen. Zgjidhjet e referencës përgatiten njëkohësisht me tretësirën e analizuar.

3.8.3. Kryerja e një analize

Një test cilësor kryhet për përmbajtjen e jonit të klorit në acid. Për ta bërë këtë, 50 cm 3 ujë, 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit nitrik, 2 cm 3 tretësirë ​​të nitratit të argjendit dhe 10 cm 3 të acidit të analizuar derdhen në një cilindër me kapacitet 100 cm 3. Tretësira e përftuar lihet vetëm për 15 minuta dhe vërehet nëse tretësira mbetet transparente apo është krijuar turbullira për shkak të pranisë së joneve të klorit në acid. Në rastin e fundit, tretësirat e referencës përgatiten siç përshkruhet në paragrafin 3.8.2. 50 cm 3 ujë hidhen në cilindër me tapë të bluar me kapacitet 100 cm 3 dhe me pipetë shtohen 10 cm 3 nga acidi i analizuar. Tretësira ftohet dhe i shtohen 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit nitrik dhe 2 cm 3 tretësirë ​​nitrat argjendi. Vëllimi i tretësirës rregullohet me ujë në 100 cm 3, lihet vetëm 15 min dhe krahasohet intensiteti i turbulltësisë së tretësirës së analizuar dhe tretësirave referente.

3.8.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e komponimeve të klorurit ( X 5) si përqindje llogaritet me formulë

Ku T - masa e klorit në tretësirën referente, intensiteti i turbulltësisë së së cilës përkonte me intensitetin e turbulltësisë së tretësirës së analizuar, mg;

V- vëllimi i acidit të analizuar, i marrë për analizë, cm 3;

ρ - dendësia e acidit, g/cm 3 .

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e dy përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojnë 0.0001% me një nivel besimi. R= 0,95.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.9.Përcaktimi i pjesës masive të manganit

Metoda bazohet në oksidimin e manganit me jodur kaliumi në acid permanganik, intensiteti i ngjyrës së të cilit krahasohet vizualisht me ngjyrën e tretësirave standarde.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.9.1. Reagentët dhe tretësirat:

acid ortofosforik sipas GOST 6552;

jodati i kaliumit;

permanganat kaliumi sipas GOST 20490; solucion i pastër kimikisht; përgatitet si më poshtë: 2,8760 g permanganat kaliumi vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, tretet në ujë dhe vëllimi i tretësirës rregullohet me ujë në shenjë (tretësirë A), 1 cm 3 tretësirë A holluar me ujë në një balonë vëllimore në 100 cm 3 (tretësirë B). 1 cm 3 tretësirë B përmban 0.01 mg mangan. Zgjidhje B përgatitur para përdorimit.

3.9.2. Kryerja e një analize

Në një gotë me kapacitet 300 cm 3 hidhni 75 cm 3 ujë, 20 cm 3 acid të analizuar, 5 cm 3 acid fosforik dhe shtoni 0,5 g jodat kaliumi. Tretësira zihet për 5 min dhe pasi ftohet kalohet në cilindër për kolorimetri.

Acidi përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse ngjyra e tretësirës së analizuar nuk është më intensive se ngjyra e tretësirës referuese të përgatitur në të njëjtat kushte dhe që përmban në të njëjtin vëllim: për produktet e klasës më të lartë - 0,02 mg Mn, për klasa e parë - 0,04 mg Mn, 5 cm 3 acid fosforik dhe 0,5 g jodate kaliumi.

3.9.1; 3.9.2. (Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.10. Përcaktimi i pjesës masive të sasisë së metaleve të rënda në terma të plumbit

Metoda bazohet në ndërveprimin e kationeve të metaleve të rënda me sulfid hidrogjeni në një mjedis acid acetik me formimin e sulfideve me ngjyrë, intensiteti i ngjyrës së të cilave krahasohet vizualisht me ngjyrën e një solucioni standard.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.10.1. Reagentët dhe tretësirat:

acid acetik sipas GOST 61, i holluar 1: 1;

acid sulfurik sipas GOST 4204;

ujë sulfur hidrogjeni; përgatitur sipas GOST 4517;

amoniak ujor sipas GOST 3760;

nitrat plumbi sipas GOST 4236, zgjidhje; përgatitet si më poshtë: 1,6000 g nitrat plumbi tretet në një vëllim të vogël uji (50 cm 3) që përmban 1 cm 3 acid nitrik të koncentruar; transferojeni tretësirën në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, sillni vëllimin e tretësirës me ujë në shenjë (tretësirë A), 1 cm 3 tretësirë A përmban 1 mg Pb.

tretësirë ​​25 cm 3 A transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 250 cm 3, shtoni 1 - 2 pika acid nitrik dhe sillni vëllimin e tretësirës me ujë në shenjë (tretësirë B). 1 cm 3 tretësirë B përmban 0.1 mg Pb.

(Ndryshuar botim, rev. Nr. 2, 3).

3.10.2. Kryerja e një analize

2 cm 3 nga acidi i analizuar (3,7 g) vendosen në një cilindër kolorimetrik 50 cm 3, ku paraprakisht derdhen 15 - 20 cm 3 ujë. Tretësira ftohet dhe neutralizohet me tretësirë ​​amoniaku deri në një reaksion pak alkalik sipas letrës treguese universale, e ftohur. Më pas, derdhen 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit acetik, vëllimi i tretësirës rregullohet në 50 cm 3 me ujë dhe derdhen 5 cm 3 ujë sulfur hidrogjeni.

Acidi konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse ngjyra që rezulton nuk është më intensive se ngjyra e një solucioni që përmban në të njëjtin vëllim 2 cm 3 acid reaktiv të neutralizuar me amoniak, 2 cm 3 acid acetik, 5 cm 3 ujë sulfur hidrogjeni dhe 3,7 cm 3 tretësirë B.

3.11. Përcaktimi i pjesës masive të bakrit

Metoda bazohet në përcaktimin polarografik të bakrit në një elektrodë me rënie të merkurit në një zgjidhje klorur amoniumi sipas lartësisë së valës E ½ nga minus 0,25 në minus 0,35 V në lidhje me merkurin e poshtëm. Kripërat e hekurit ndërhyrës hiqen në formën e hidroksidit të hekurit me precipitim me amoniak.

3.10.2, 3.11. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.11.1. Reagentët, tretësirat dhe instrumentet matëse:

acid klorhidrik sipas GOST 3118, i koncentruar dhe i holluar 1: 1;

amoniak ujor sipas GOST 3760;

sulfit natriumi (sulfit natriumi) kristalor;

xhelatinë ushqimore sipas GOST 11293, zgjidhje 0.5%;

azoti teknik i gaztë dhe i lëngshëm në përputhje me GOST 9293;

acid nitrik sipas GOST 4461;

letër treguese universale;

polarografë si LP-7, OP-102 ose PPT-1;

bakër elektrolitik, tretësirë; përgatitet si më poshtë: 1.0000 g bakër vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3 dhe shtohen 20 cm 3 acid nitrik. Tretësira avullohet në një vëllim 2-3 cm 3 , shtohen 10 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar dhe avullohet përsëri në një vëllim 2-3 cm 3 . Avullimi me acid klorhidrik 10 cm 3 përsëritet edhe dy herë. Pas ftohjes, mbetjes i shtohen 150 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar, tretësira transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, vëllimi rregullohet në pikën me ujë dhe përzihet tërësisht (tretësira A). 1 cm 3 tretësirë A përmban 1 mg bakër.

tretësirë ​​5 cm 3 A transferohet në një balonë vëllimore me një kapacitet 500 cm 3, derdhni 10 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar dhe shtoni ujë në shenjë (tretësirë B). Zgjidhje B përmban në 1 cm 3 0,01 mg bakër.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.11.2 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Në gotat rezistente ndaj nxehtësisë me një kapacitet 50 cm 3, 1 shtohet me një mikrobure; 2; 4; 6; 8 cm 3 tretësirë ​​B, që korrespondon me 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg bakër, i avulluar deri në tharje. Mbetja e ftohur tretet duke u ngrohur në 3 cm 3 acid klorhidrik, i holluar 1:1. Neutralizohet me amoniak në pH 9 (sipas letrës treguese universale). Vëllimi i lëngut rregullohet në 15 cm 3, shtoni katër pika tretësirë ​​xhelatine, 0,3 g sulfit natriumi dhe përzieni me një shkop. Në vend që të shtoni sulfit natriumi për të hequr oksigjenin e tretur, mund të përdoret një pastrim me azot i tretësirës për 10-15 minuta.

Polarografia kryhet në intervalin e mundshëm prej minus 0,2 - minus 0,7 V në lidhje me merkurin e poshtëm me ndjeshmërinë e galvanometrit të zgjedhur nga llogaritja në mënyrë që lartësia e valës të jetë brenda 10 - 30 mm. Për secilën vlerë të përqendrimeve të bakrit, merren tre polarogramë dhe vizatohet një grafik kalibrimi, duke paraqitur përqendrimin e bakrit në mg/cm 3 përgjatë boshtit të abshisës dhe vlerën mesatare aritmetike të lartësive të valëve prej tre matjeve në milimetra përgjatë boshtit të ordinatave. .

3.11.3. Kryerja e një analize

Peshohet 30 g acid sulfurik, rezultati regjistrohet në shifrën e dytë dhjetore, vendoset në një gotë rezistente ndaj nxehtësisë me kapacitet 50 cm 3 dhe avullohet deri në tharje në një banjë rëre (derisa të ndalojë evolucioni i avujve SO 3) . Në mbetjen e ftohur derdhen 3 cm 3 acid klorhidrik, holluar 1: 1 dhe treten me ngrohje.

Më pas neutralizoni me amoniak deri në precipitimin e plotë të hidroksidit të hekurit dhe derdhni një tjetër 1,5 cm 3 amoniak të tepërt.

Tretësira me sediment transferohet në një cilindër matës me kapacitet 20 - 25 cm 3, gota lahet me ujë, duke shtuar ujë larës në përmbajtjen e cilindrit. Vëllimi i lëngut rregullohet në 15 cm 3, shtoni katër pika tretësirë ​​xhelatine, 0,3 g sulfit natriumi dhe përzieni me një shkop. Një pjesë e tretësirës filtrohet ose pjesa e pastruar derdhet me kujdes në qelizën elektrolitike.

Në vend që të shtoni sulfit natriumi për të hequr oksigjenin nga tretësira e filtruar, mund të përdoret një pastrim me azot i tretësirës për 10-15 minuta. Polarograf si në ndërtimin e një grafi kalibrues.

3.11.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e bakrit ( X 6) si përqindje llogaritet me formulë

Ku A- përqendrimi i bakrit, i gjetur në lakoren e kalibrimit, mg/cm 3;

T- pesha e kampionit të acidit, g.

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e tre përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme midis rezultateve ekstreme të të cilave nuk duhet të kalojnë 0.00012% me një nivel besimi. R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

3.12. Përcaktimi i pjesës masive të substancave që zvogëlojnë permanganat kaliumi

Metoda bazohet në titrimin e një kampioni të acidit sulfurik me një zgjidhje të permanganatit të kaliumit derisa të shfaqet një ngjyrë rozë e zbehtë.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.12.1. Reagentët dhe tretësirat:

Permanganat kaliumi sipas GOST 20490, zgjidhje përqendrimi Me(1/5 KMnO 4) \u003d 0,01 mol / dm 3 (0,01 n.).

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.12.2. Kryerja e një analize

Në 60 cm 3 ujë shtoni 20 cm 3 të acidit të analizuar dhe titroni me 0,01 mol / dm 3 një tretësirë ​​të permanganatit të kaliumit në 60 - 70 ° C derisa të shfaqet një ngjyrë rozë e zbehtë, e qëndrueshme për 5 minuta. Produkti konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse përdoret 0,01 mol / dm 3 zgjidhje permanganat kaliumi për titrimin e një kampioni të acidit sulfurik të baterisë, jo më shumë se: për produktet premium - 4,5 cm 3, për klasën e parë - 7 cm 3.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

3.13.Përkufizimi i transparencës

3.13.1. Për të përcaktuar transparencën, përdoret një pajisje, e cila përfshin:

cilindri matës 1 - 500 sipas GOST 1770, në të cilin është bërë një shenjë që tregon lartësinë e kolonës së lëngshme 270 mm;

xhami i mbuluar me brymë 80x80 mm në madhësi me katrorë të zinj 5x5 mm të aplikuar me bojë, të rregulluar në një model shahu;

Llambë elektrike 60 W me fishek dhe kordon;

një stendë ose kuti prej druri në të cilën vendoset një llambë me një fishek. Ka një prerje në kapakun e sipërm, në të cilin është përforcuar xhami i ngrirë me katrorë të zinj.

Distanca midis xhamit dhe llambës nuk duhet të kalojë 10 mm.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.13.2. Kryerja e një analize

Acidi i analizuar i klasës së parë hollohet duke e shtuar në ujë në një përqendrim prej 77 - 79%, ftohet në 20 ° C, tundet dhe derdhet në cilindrin e graduar të pajisjes deri në shenjë. Cilindri matës është montuar në xhami të mbuluar me brymë me një fushë me kuadrate, nën të cilën ka një llambë elektrike që digjet. Vëzhgoni konturet e fushave të shahut përmes një shtrese acidi. Një acid përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse të gjitha konturet janë qartë të dukshme.

Produktet e klasës premium analizohen pa hollim.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

4. PAKETIMI, EMITIMI, TRANSPORTI DHE RUAJTJA

4.1. Acidi sulfurik i baterisë derdhet në rezervuarë të veçantë të acidit sulfurik me shabllone "Acidi sulfurik i baterisë", "i rrezikshëm", si dhe një shabllon regjistrimi; në kontejnerë prej çeliku të pandryshkshëm EI-448 sipas GOST 5632 dhe në enë të mbrojtura brenda me fluoroplast ose në shishe qelqi.

Shishet e qelqit duhet të mbyllen me kapakë prej qelqi ose polietileni me vidë ose kapak plastike.

Shishet e qelqit me acid sulfurik të baterive për porositë e Departamentit të Mbrojtjes furnizohen vetëm me tapa xhami të bluar.

Qafa e shisheve të mbyllura të qelqit mbështillet me një copë pëlhure kërpi ose pambuku, ose mbështjellës plastik (GOST 10354) dhe lidhet me spango ose kordon gome.

Shishet e qelqit 20 litra me acid janë të paketuara në bateri polietileni ose kuti druri sipas GOST 18573, numër 3 - 2, tip U-1 me mbajtëse në fund dhe në muret anësore. Gjatë transportimit të shisheve me rrugë, lejohet paketimi i tyre në arka druri, skajet e të cilave duhet të jenë të paktën 30 mm më të larta se niveli i qafës së shisheve. Nga poshtë dhe nga anët, shishet janë të mbuluara me kashtë ose ashkla druri të buta.

Depozitat para mbushjes duhet të inspektohen me kujdes nga brenda dhe të pastrohen nga mbetjet e pista.

Me marrëveshje me konsumatorin, në periudhën nga 1 nëntori deri më 15 mars, prodhuesit që nuk furnizojnë jugun e Ukrainës, Krimenë, Moldavinë, Kaukazin, republikat e Azisë Qendrore dhe jugun e Kazakistanit lejohen të dërgojnë së pari- Acidi sulfurik i klasës së baterisë në rezervuarët e acidit të bërë nga çeliku St3 sipas GOST 380 që i përket prodhuesit.

Acidi sulfurik i baterisë i dërguar në Veriun e Largët dhe zonat ekuivalente është i paketuar në përputhje me paragrafët. 4.1 dhe 4.1.1.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1, 2, 3).

4.1.1. Acidi sulfurik akumulator për tregtinë me pakicë është i paketuar në shishe qelqi ose shishe prej (0,80 ± 0,01); (1,40 ± 0,02); (1,50 ± 0,02); (1,70 ± 0,02) kg ose shishe të ngjashme të prodhuara sipas dokumentacionit normativ dhe teknik. Shishet mbyllen me polietileni me vidë ose kapak plastik me vulë. Lejohet të mbyllen shishet me tapa gome me letër plumbi, e më pas mbushet qafa dhe tapa me rrëshirë vulosëse.

Shishet ose shishet janë të paketuara në kuti të trasha prej druri me ndarje kompensatë që formojnë qeliza. Vendet e lira të qelizës janë të mbushura me rroje ose tallash, pas së cilës kapaku gozhdohet. Lejohet paketimi i shisheve ose shisheve në kuti polistireni të zgjeruar, të përbërë nga dy blloqe identike me fole cilindrike jo më shumë se 10 në secilën prej tyre. Kutitë janë të mbuluara me shirit çeliku ambalazhues ose ngjitës të tipit LT-40 (Fig. 3 ose të ngjashme).

Skica e kontejnerit

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

4.2. Shënimi i transportit - në përputhje me GOST 14192 me një shenjë rreziku në përputhje me GOST 19433, klasa 8, nënklasa 8.1, ferr. 8, grupi i kodit të klasifikimit 8111, numri serial i OKB-së 2796; Etiketa paralajmëruese: “Kujdes nga djegiet”, tabela manipuluese “I brishtë. Kujdes", si dhe emërtimet e mëposhtme shtesë:

emrat dhe varietetet e produkteve;

data e prodhimit (muaji, viti);

Pesha neto;

numrat e lotit;

emërtimet e këtij standardi.

Etiketimi i kontejnerëve të transportit me acid sulfurik të baterive të destinuara për tregtinë me pakicë duhet të përmbajë të dhënat e mëposhtme që karakterizojnë produktin:

emri dhe qëllimi i produktit;

data e prodhimit (muaji, viti);

data e skadencës dhe kushtet e ruajtjes;

numri i njësive të paketave të konsumit;

shume numra;

pesha bruto dhe neto;

përcaktimi i këtij standardi.

Shënimi aplikohet në etiketë ose bojë me shabllon. Mbi kapakun e kutisë janë aplikuar mbishkrimet paralajmëruese: "Top", "Kujdes nga djegiet".

(Ndryshuar botim, rev. Nr. 1, 2, 3).

4.3. Një paketë konsumi e acidit sulfurik të baterisë e destinuar për shitje me pakicë është etiketuar ose ngjitur me të dhënat e mëposhtme të shënjimit:

emri i prodhuesit dhe marka e tij tregtare;

emri i produktit, klasa;

shume numra;

data e prodhimit (muaji, viti);

Pesha neto;

më e mira para datës;

përcaktimi i këtij standardi;

udhëzime të shkurtra për përdorimin e produktit dhe mbishkrimet e mëposhtme: "Në rast kontakti me lëkurën, lani me shumë ujë", "Punoni me doreza gome dhe syze", "Kujdes nga djegiet".

(Edicioni i ndryshuar, Ndryshimi nr. 2).

4.4. (Fshirë, Rev. nr. 1).

4.5. Acidi sulfurik i baterisë i paketuar në kontejnerë transportohet me ujë dhe automjete, dhe acidi në shishe qelqi ose shishe, i paketuar në kazane, kuti dhe arka polietileni, transportohet me rrugë dhe hekurudha në përputhje me rregullat e transportit të zbatueshme për këto lloje transporti. Transporti i acidit sulfurik të baterisë, i paketuar në shishe qelqi 20 litra, kryhet në vagonë ​​të mbuluar me dërgesa vagonësh.

Acidi sulfurik i baterisë transportohet me hekurudhë në rezervuarë të veçantë të acidit sulfurik.

Llogaritja e shkallës së mbushjes së rezervuarëve kryhet duke marrë parasysh përdorimin e plotë të kapacitetit mbajtës të rezervuarëve dhe zgjerimin vëllimor të produktit me një rënie të mundshme të temperaturës përgjatë rrugës.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

4.6. Acidi sulfurik i baterisë duhet të ruhet në enë të pastra çeliku inox ose kontejnerë prej çeliku St3 sipas GOST 380, të veshura me pllaka rezistente ndaj acidit, si dhe në shishe qelqi në të cilat është transportuar, në një magazinë të mbyllur, ndërsa jetëgjatësia i produktit nuk është i kufizuar.

Lejohet të ruhet acidi sulfurik i baterisë në kontejnerë me një sipërfaqe të brendshme të emaluar.

Nuk lejohet ruajtja e acidit sulfurik të baterisë në të njëjtën dhomë me ushqimin.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

4.7. Sifonët e përdorur për shkarkimin e acidit sulfurik të baterisë nga rezervuarët duhet të jenë prej çeliku inox ose materiale të tjera rezistente ndaj acideve.

Nuk lejohet ruajtja e acidit sulfurik të baterisë në depo të veshura me gome dhe përdorimi i zorrëve të gomës gjatë shkarkimit të acidit.

5. KËRKESAT E SIGURISË

5.1. Acidi sulfurik i baterisë është rezistent ndaj zjarrit dhe shpërthimit; kur bie në kontakt me ujin, ndodh një reagim i dhunshëm me lëshimin e nxehtësisë, avujve dhe gazrave.

5.2. Acidi sulfurik i baterisë është toksik.

Përqendrimi maksimal i lejuar i avujve të acidit sulfurik në ajrin e zonës së punës është 1 mg/m 3 .

5.3. Sipas shkallës së ndikimit në trup, acidi sulfurik i baterisë i përket substancave të klasës së dytë të rrezikut sipas GOST 12.1.007.

Acidi sulfurik i baterisë, kur bie në kontakt me lëkurën e njeriut, shkakton djegie të rënda që nuk shërohen për një kohë të gjatë.

Acidi sulfurik që ka rënë në kontakt me lëkurën duhet të lahet shpejt me shumë ujë.

5.4. Kur përzieni acidin me ujë, është e nevojshme të derdhni acid në ujë, dhe jo anasjelltas, pasi kur uji furnizohet me acid, acidi mund të lirohet nga aparati.

5.5. Ata që punojnë me acid sulfurik duhet të pajisen me veshje dhe këpucë të veçanta, si dhe pajisje mbrojtëse personale.

Sec. 5. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

TË DHËNA TË INFORMACIONIT

1. ZHVILLUAR DHE PARAQITUR nga Ministria e prodhimi i plehrave minerale

2. MIRATUAR DHE PARAQITUR ME Dekret të Komitetit Shtetëror të Standardeve të Këshillit të Ministrave të BRSS, datë 30 korrik 1973 nr. 1864.

3. ZËVENDËso GOST 667-53

4. RREGULLORET E REFERENCAVE DHE DOKUMENTET TEKNIKE

GOST 667-73

STANDARD NDËRSHTETOR

ACID SULFURIK

KUSHTET TEKNIKE

Moska
Standardinform

2005

STANDARD NDËRSHTETAR I UNIONIT TË RSS

Data e prezantimit 01.01.75

Ky standard zbatohet për acidin sulfurik të koncentruar të baterisë, i destinuar pas hollimit me ujë të distiluar si elektrolit për mbushjen e baterive të plumbit.

Formula H 2 SO 4.

Pesha molekulare (sipas masave atomike ndërkombëtare 1971) - 98.08.

1. KËRKESAT TEKNIKE

1.1. Acidi sulfurik i baterisë duhet të prodhohet në përputhje me kërkesat e këtij standardi sipas rregulloreve teknologjike të miratuara në mënyrën e përcaktuar.

1.2. Sipas treguesve fizikë dhe kimikë, acidi sulfurik i baterisë duhet të përputhet me standardet e treguara në tabelë.

Shënim. Me marrëveshje me konsumatorin, për ndërmarrjet që operojnë me pirite dhe prodhojnë një produkt të klasës së parë, fraksioni masiv i arsenikut lejohet jo më shumë se 0,0001%.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

2. RREGULLAT E PRANIMIT

2.1. Acidi sulfurik i baterisë duhet të furnizohet në tufa. Batch konsiderohet sasia e një produkti që është homogjene për nga treguesit e cilësisë, e dërguar në një adresë dhe e shoqëruar me një dokument cilësie. Kur një produkt transportohet në tanke ose kontejnerë, çdo rezervuar, kontejner llogaritet si një grumbull. Pesha e madhe për tregtinë me pakicë - jo më shumë se 10 ton.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

emrin e prodhuesit ose markën e tij tregtare;

emri i produktit, klasa;

shume numra;

Pesha neto;

data e dërgesës;

përcaktimi i këtij standardi;

vula e kontrollit teknik;

rezultatet e analizës ose konfirmimit të përputhshmërisë së produktit me kërkesat e këtij standardi;

konfirmimi i aplikimit të shenjës së rrezikut në paketim në përputhje me GOST 19433.

3.2. Kërkesat e përgjithshme

Në analizë përdoren sa vijon:

reagentë të kualifikimit jo më të ulët se “ch. Po.";

ujë i distiluar sipas GOST 6709, i neutralizuar nga metil i kuq;

uji i distiluar, që nuk përmban dioksid karboni, përgatitet sipas GOST 4517;

qelqe dhe pajisje laboratorike sipas GOST 25336;

cilindra, gota, balona vëllimore (klasa e dytë e saktësisë) sipas GOST 1770;

lejohet përdorimi i masave xhami të kapacitetit të të njëjtit lloj;

peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme sipas GOST 24104 * Klasa e 2-të e saktësisë me kufirin më të lartë të peshimit prej 200 g dhe klasa e 4-të e saktësisë me kufirin më të lartë të peshës prej 500 g;

________

* Që nga 1 korriku 2002, GOST 24104-2001 është vënë në fuqi.

fotokolorimetri i tipit FEK-56 M, KFK-2 ose një lloj tjetër, duke siguruar ndjeshmërinë dhe saktësinë e specifikuar;

termometri i tipit P-4t= (0 - 100) °С ose termometër tjetër i ngjashëm;

letër filtri sipas GOST 12026-76 ose të ngjashme;

tregues universal letre për të përcaktuar pH e tretësirës.

3.3. Përcaktimi i pjesës masive të monohidratit

Metoda bazohet në titrimin e një kampioni të acidit sulfurik me tretësirë ​​hidroksidi natriumi në prani të treguesit të kuq metil.

3.2, 3.3.

acid succinic sipas GOST 6341;

acid oksalik sipas GOST 22180;

fenolftaleinë, një zgjidhje me një pjesë masive prej 1%, përgatitet sipas GOST 4919.1;

tretësirë ​​e kuqe metil, alkool me një pjesë masive prej 1%, e përgatitur sipas GOST 4919.1;

absorbues kimik i gëlqeres KhP-I sipas GOST 6755, askarit ose absorbues tjetër që siguron mbrojtje kundër dioksidit të karbonit.

Hidroksid natriumi sipas GOST 4328, zgjidhje përqendrimi Me(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 (0,5 N), i përgatitur si më poshtë: sipas GOST 25794.1, një zgjidhje përgatitet me një fraksion masiv të hidroksidit të natriumit prej 50%. Tretësira e pastër kullohet me një sifon dhe përqendrimi i saj përcaktohet duke përdorur një hidrometër.

Më pas llogaritni sasinë e nevojshme të tretësirës që rezulton për përgatitjen e tretësirës 1 DM 3 0,5 mol/DM 3. Një zgjidhje e koncentruar e hidroksidit të natriumit në sasinë e gjetur nga llogaritja derdhet ngadalë përgjatë mureve, në mënyrë që të shmanget spërkatja e fortë, në një balonë qelqi rezistente ndaj nxehtësisë në ujë të zier për 15 minuta. Balonja mbyllet me një tapë të pajisurU-tub në formë të mbushur me amortizues kimik gëlqereje dhe të ftohur;

bureta 4-2-50 ose 3-2-50-0.1 sipas GOST 29251 duhet të verifikohet sipas GOST 8.234 me një interval prej 5 cm 3;

kabineti tharës i tipit SNOL-2.5 2.5 2.5/2.5 ose i ngjashëm;

hidrometër AON-1 1480 - 1540 sipas GOST 18481 ose të ngjashme;

një pipetë e modifikuar Lunge-Rey, një filxhan peshimi ose një ampulë qelqi me një kapacitet 2 - 3 cm 3 me një kapilar të gjatë;

djegës me gaz për mbylljen e ampulave ose llambës shpirtërore sipas GOST 25336.

3.3.1a. Përgatitja për analizë

Faktori i korrigjimit të tretësirës së hidroksidit të natriumit përcaktohet duke peshuar acidet succinike ose oksalike të rikristalizuara. Rikristalizimi i acidit suksinik kryhet si më poshtë: 100 g acid suksinik peshohen në shifrën e parë dhjetore dhe treten në vlim në 170 cm 3 ujë. Tretësira e nxehtë filtrohet me shpejtësi në një gyp qelqi me një grykë të prerë përmes letrës filtri dhe ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e precipituara filtrohen në një gyp Buchner dhe rikristalizohen, duke u tretur në 140 cm 3 ujë në momentin e zierjes. Kristalet e acidit succinic që rezultojnë thahen në një furrë në një temperaturë prej (100,0 ± 2,5) °C deri në peshë konstante.

Ilaçi përdoret i përgatitur fllad. Rikristalizimi i acidit oksalik kryhet si më poshtë: 50 g acid oksalik peshohen në shifrën e parë dhjetore dhe treten duke zier në 85 cm 3 ujë. Tretësira e nxehtë filtrohet me shpejtësi në një gyp me një grykë të prerë përmes letrës filtri dhe ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e precipituara filtrohen në një hinkë Buchner dhe rikristalizimi përsëritet, duke u tretur në 70 cm 3 ujë në momentin e zierjes. Tretësira më pas ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e ndara filtrohen në një gyp Buchner, shtrydhen midis fletëve të letrës filtri dhe thahen në ajër për 30 minuta (kristalet nuk duhet të ngjiten në një shufër qelqi). Kristalet e acidit oksalik transferohen, të shpërndara në një shtresë të hollë, në një enë Petri ose filxhan peshimi, vendosen në furrë dhe mbahen në temperaturën (100,0 ± 2,5) °C për 3 orë, duke i përzier herë pas here. Më pas, një enë Petri ose një gotë me kristale të acidit oksalik vendoset në një tharëse me ujë të distiluar, ku ruhet për të paktën 2 ditë. Kapaku i tharësit nuk duhet të mbyllet fort (ndërmjet kapakut dhe tharësit vendosni letër filtri me trashësi 2 - 4 shtesa). Kristalet që rezultojnë të dihidratit të acidit oksalik ruhen në një kavanoz qelqi me një tapë të bluar. Ilaçi është i qëndrueshëm për një muaj.

Peshohet 1 g acid suksinik ose oksalik, rezultati i peshimit në gram shënohet me saktësinë e shifrës së katërt dhjetore dhe tretet kur nxehet deri në zierje në 50 cm 3 ujë që nuk përmban dioksid karboni.

Tretësira titrohet në gjendje të nxehtë me hidroksid natriumi në prani të fenolftaleinës deri në një ngjyrë rozë që nuk zhduket për 50-60 s.

Faktori i korrigjimit ( TE) Zgjidhja e hidroksidit të natriumit 0,5 mol / dm 3 llogaritet me formulë

Ku T- pesha e kampionit të substancës rregulluese, g;

V- vëllimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit të përdorur për titrim, cm 3;

A- masa e substancës rregulluese që korrespondon me 1 cm 3 saktësisht 0,5 mol / dm 3 tretësirë ​​hidroksidi natriumi, g.

Për acidin succinic A\u003d 0,02952 g, për oksalik - a = 0,03152 g

Faktori i korrigjimit llogaritet si mesatarja aritmetike e rezultateve të tre përcaktimeve paralele, mospërputhja e lejuar ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë 0.0010 në një nivel besimi. R = 0,95.

Në rast mosmarrëveshjeje në përcaktimin e pjesës masive të monohidratit, faktori korrigjues për hidroksid natriumi përcaktohet duke përdorur acid oksalik.

3.3.2. Kryerja e një analize

Një mostër e acidit sulfurik me peshë 0,7 - 1,0 g peshohet në një pipetë të modifikuar Lunge-Rey, në një shishe, ampulë ose në një gotë, rezultati i peshimit në gram regjistrohet me një saktësi të shifrës së katërt dhjetore, transferuar në një konik. balonë me kapacitet 250 cm 3, në të cilën paraprakisht derdhen 50 cm 3 ujë të neutralizuar nga metil i kuq dhe titrohet me tretësirë ​​hidroksidi natriumi në prani të metilit të kuq derisa ngjyra e kuqe e tretësirës të ndryshojë në të verdhë. .

3.3.3. Pjesa masive e monohidratit në përqindje (X) llogaritet sipas formulës

Ku V- vëllimi i tretësirës 0,5 mol / dm 3 të hidroksidit të natriumit të përdorur për titrim, cm 3;

0,02452 - masa e acidit sulfurik që korrespondon me 1 cm 3 saktësisht 0,5 mol / dm 3 zgjidhje hidroksid natriumi, g;

T- pesha e kampionit të acidit të analizuar, g;

TE- faktori korrigjues 0,5 mol/DM 3 tretësirë ​​hidroksid natriumi.

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja e lejuar ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë 0.4% në një nivel besimi. R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.4. Përcaktimi i pjesës masive të hekurit

Metoda bazohet në formimin e joneve të hekurit II dhe III në një mjedis amoniaku me komplekse të acidit sulfosalicilik, me ngjyrë të verdhë dhe me të njëjtin koeficient absorbimi.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

acid sulfosalicilik sipas GOST 4478, zgjidhje me një fraksion masiv prej 30%;

Furra elektrike me dhomë për punë analitike, tip SNOL-1.6.2.5.1/11.0 ose të ngjashme.

Kupa avulluese në përputhje me GOST 9147 ose një filxhan qelqi transparent kuarci në përputhje me GOST 19908, ose një filxhan platini me fund të sheshtë në përputhje me GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.5.1. Kryerja e një analize

Përpara përcaktimit, mostra e acidit të analizuar përzihet tërësisht. Rreth 10 g (5 - 6 cm 3) të acidit të analizuar vendoset në një filxhan porcelani, kuarci ose platini të parakalcinuar dhe peshuar (rezultati regjistrohet në numrin e katërt dhjetor) dhe peshohet, rezultati regjistrohet në të dytën. vend decimal. Më pas kupa me përmbajtjen vendoset në një banjë me rërë dhe acidi avullohet derisa të krijohet një mbetje e thatë, e cila kalcinohet në një furrë muffle për 30 minuta në (800 - 850) ° C, ftohet në një tharëse dhe peshohet. rezultati regjistrohet në shifrën e katërt dhjetore.

3.5.2. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e mbetjes së kalcinuar ( X 2) si përqindje llogaritet me formulë

Ku m- pesha e kampionit të acidit sulfurik, g;

m 1 - masa e mbetjes së kalcinuar, g.

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e dy përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojnë 0,007% me një nivel besimi. R = 0,95.

3.5.1, 3.5.2.

3.6. Përcaktimi i pjesës masive të oksideve të azotit

Metoda bazohet në ndërveprimin e oksideve të azotit me sulfanilamidin dhe marrjen e një komponimi azo që formohet me hidrobromidin. N -ngjyrë azo etil-1-naftilamine me ngjyrë të kuqërremtë, intensiteti i ngjyrës së së cilës është në përpjesëtim me përmbajtjen e oksideve të azotit.

sulfanilamide (streptocid i bardhë, medicinal, pluhur), tretësirë ​​me një fraksion masiv prej 0.2%, ruhet në një vend të errët;

alkool etilik teknik i korrigjuar në përputhje me GOST 18300;

N-etil-1-naftilaminë hidrobromide, tretësirë ​​alkooli me një fraksion masiv prej 0.3% ruhet në një vend të errët;

nitrit natriumi sipas GOST 4197, një zgjidhje që përmban 0,1 mg okside të azotit (N 2O3 ) në 1 cm 3 (tretësirë ​​A), e përgatitur si më poshtë: në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, shpërndani në ujë 0,1816 g nitrit natriumi, sillni vëllimin e tretësirës në shenjë me ujë dhe përzieni mirë;

10 cm 3 tretësirë ​​A hollohet me ujë në një vëllim prej 1 dm 3 dhe përzihet mirë (tretësira B); 1 cm 3 tretësirë ​​B përmban 0,001 mg okside të azotit. Tretësira B përgatitet në ditën e përdorimit;

anhidridi fosforik ose oksidi i fosforit (U);

lesh azbesti ose shtuf;

Balonë Drexel sipas GOST 25336;

matës gazi me kazan GSB-400 ose aspirator elektrik EA-30 ose çdo lloj tjetër i ngjashëm;

U-Tub në formë sipas GOST 25336.

Në balonat vëllimore me kapacitet 25 cm 3 vendosen 5 cm 3 ujë, 1 cm 3 tretësirë ​​të acidit klorhidrik, 5 cm 3 tretësirë ​​sulfanilamidi, 1 cm 3 tretësirë. N -etil-1-naftilamine hidrobromid dhe mikroburetë derdhur 0,1; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 cm 3 tretësirë ​​B, që i përgjigjet një përmbajtje prej 0,1; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 μg oksidet e azotit. Përmbajtja e balonave shtohet në shenjë me ujë, përzihet mirë dhe lihet të qëndrojë për 45 minuta derisa ngjyra të marrë plotësisht. Dendësia optike e tretësirave të marra në raport me kampionin "bosh" matet në një fotokolorimetër me një filtër drite nr. 5 në λ. = 490 nm në një qelizë me trashësi të shtresës thithëse të dritës prej 50 mm.

Një kampion "bosh" përgatitet në një balonë vëllimore me kapacitet 50 cm 3, duke shtuar të gjithë reagentët në një sasi të dyfishtë, përveç tretësirës B.

Bazuar në të dhënat e marra, ndërtohet një grafik kalibrimi, duke paraqitur masën e oksideve të azotit në mikrogramë përgjatë boshtit të abshisës dhe dendësinë optike përkatëse përgjatë boshtit të ordinatave.

3.6:3. Kryerja e një analize

Përpara analizës, dioksidi i squfurit hiqet nga kampioni i acidit sulfurik si më poshtë: 50 - 70 cm 3 të acidit sulfurik të analizuar vendosen në një balonë Drexel të pastër dhe të thatë dhe fryhen për 30 minuta me ajër me shpejtësi 0,5 dm 3 /min. , i cili fillimisht kalohet nëpër dy absorbues: një balonë Drexel e mbushur me acid sulfurik dheU-tub në formë me përzierje pentoksidi fosfori me asbest ose copa shtuf.

Përafërsisht 400 cm 3 ujë vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 dhe duke përdorur një pipetë, duke e zhytur fundin e saj në ujë, në balonë i shtohen 10 cm 3 nga acidi i analizuar, ftohet shpejt, vëllimi i tretësira rregullohet në shenjë me ujë dhe përzihet tërësisht.

Të gjithë reagentët vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 25 cm 3 dhe shtohen 10 cm 3 tretësirë ​​të përgatitur të acidit të analizuar. Përmbajtja e balonës i shtohet shenjës me ujë, përzihet mirë dhe lihet të qëndrojë për 45 minuta derisa ngjyra të zhvillohet plotësisht, pas së cilës ajo fotometrikisht krahasohet me një kampion “bosh”, siç përshkruhet në f.

Lejohet një krahasim vizual i ngjyrës së tretësirës së analizuar me shkallën standarde.

3.6.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e oksideve të azotit ( X 3) si përqindje llogaritet me formulë

Ku mështë masa e oksideve të azotit që gjendet nga kurba e kalibrimit, μg;

ρ - dendësia e acidit të analizuar, g/cm 3 .

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja e lejuar ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë 0.00001% me një nivel besimi. R= 0,95.

Shënim. Nëse analizohet acidi sulfurik i përftuar nga squfuri sipas "skemës së shkurtër", atëherë nuk kërkohet heqja e dioksidit të squfurit.

Në rast mosmarrëveshjeje në vlerësimin e pjesës masive të oksideve të azotit, analiza kryhet me metodën fotokolorimetrike.

3.7. Përcaktimi i pjesës masive të arsenikut

Metoda bazohet në reduktimin e përbërjeve të arsenikut ( V dhe III) në hidrogjen arseniku, i cili kapet nga letra e ngopur me një tretësirë ​​të bromit ose klorurit të merkurit. Përbërja komplekse që rezulton e njollos letrën në të verdhë-kafe, intensiteti i së cilës varet nga përmbajtja e arsenikut.

3.6.1-3.7. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

leshi pambuku absorbues sipas GOST 5556;

parafinat e naftës sipas GOST 23683 ose parafinat për qëllime laboratorike;

letër bromerkurike ose klorur merkuri; përgatitur sipas GOST 4517;

diklorur kallaji, tretësirë; përgatitet si më poshtë: 25 g klorur kanozi tretet në 20 cm 3 acid klorhidrik duke u ngrohur në një banjë uji dhe hollohet me ujë në 200 cm 3;

anhidridi i arsenikut sipas GOST 1973; tretësirë ​​arseniku që përmban 0,001 mg si në 1 cm 3 (tretësirë A); përgatitet si më poshtë: peshohen 0,1320 g anhidrid arseniku, rezultati regjistrohet në shifrën e katërt dhjetore, transferohet në një gotë, tretet në 25 cm 3 tretësirë ​​hidroksidi natriumi dhe neutralizohet me një tretësirë ​​të acidit sulfurik 10% në prani të metilit. e kuqe. Tretësira transferohet në mënyrë sasiore në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, shtohen 10 cm 3 acid sulfurik të përqendruar, përzihet dhe shtohet uji deri në pikën, 10 cm 3 e tretësirës që rezulton transferohet në një balonë vëllimore. me kapacitet 1 dm 3, shtohet ne shenje dhe perzihet.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.7.2. Përgatitja e tabelës së ngjyrave

Për të përgatitur një shkallë ngjyrash, përdoret një pajisje (shih Fig.), e përbërë nga një shishe në të cilën futet një tub qelqi me një majë të prerë në një tapë gome.

Në pjesën e poshtme të tubit, vendoset një shtupë pambuku, e lagur më parë me një zgjidhje të acetatit të plumbit dhe e shtrydhur pothuajse e thatë. Mbi këtë tampon vendoset një copë tjetër e vogël leshi pambuku i thatë i njomur në një tretësirë ​​të acetatit të plumbit.

Në pjesën e sipërme të tubit vendoset një katror letre bromid-merkur dhe shtypet me pjesën e prerë të tubit duke përdorur shirita gome të veshura në grepa xhami. Skajet e tubave duhet të lyhen me rërë.

Në shishet e pajisjeve, në të cilat aplikohen shenja në nivelin 60 cm 3, derdhni 3; 5; 7; 9 dhe 10 cm 3 tretësirë ​​A, që korrespondon me përmbajtjen në to prej 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; dhe 0.010 mg arsenik.

Në të gjitha balonat hidhen 5 cm 3 acid sulfurik të përqendruar dhe 1 cm 3 tretësirë ​​diklorur kallaji. Vëllimet e tretësirave rregullohen me ujë në shenjë, zhyten në kavanoza me 5-6 g zink grimcuar dhe mbyllen shpejt me tapa në të cilat futen tubat e përgatitur paraprakisht.

1 - shishe; 2 - tapë gome; 3 - tub qelqi

Katrahurë. 2

Pas 1 - 1,5 orësh hiqen katrorët e letrës brom-merkur dhe zhyten në parafinë të shkrirë.

Peshorja ruhet në një vend të errët për tre muaj.

3.7.3. Kryerja e një analize

Në balonën e pajisjes hidhen 10 cm 3 ujë, 5 cm 3 acidi i analizuar, 1 cm 3 diklorur kallaji, vëllimi i tretësirës në balon rregullohet në shenjën me ujë. Më pas ulen 5 - 6 g zink kokrrizor dhe mbyllet shpejt me një tapë, në të cilin futet një tub me letër brom-merkuri.

Pas 1 - 1,5 orësh, katrori me ngjyrë i letrës brom-merkur hiqet, zhytet në parafinë të shkrirë dhe, pas ftohjes, krahasohet me shkallën e ngjyrave.

3.7.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e arsenikut (X 4 ) si përqindje llogaritet me formulë

Ku T - masa e arsenikut që gjendet në shkallën e ngjyrave, mg;

ρ - dendësia e acidit të analizuar, g/cm3;

V- vëllimi i acidit të marrë për analizë, cm 3 .

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e dy përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojnë 0.00001% në nivel besimi. R = 0,95.

3.8. Përcaktimi i pjesës masive të përbërjeve të klorurit

Metoda bazohet në përcaktimin vizual të përbërjeve të klorit në formën e klorurit të argjendit, kur krahasohet intensiteti i turbulltësisë së tretësirës së acidit të analizuar me shkallën standarde.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

nitrat argjendi sipas GOST 1277, zgjidhje Me(AgNO 3) \u003d 0,1 mol / dm 3 (tretësirë ​​0,1 N);

tretësirë ​​që përmban 1 mg C l në 1 cm 3, përgatitur sipas GOST 4212 (zgjidhje A);

tretësirë ​​10 cm 3 A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, sillni vëllimin e tretësirës me ujë në shenjë dhe përzieni plotësisht (tretësira B). 1 cm 3 tretësirë B përmban 0,01 mg Cl (tretësira përgatitet në ditën e përdorimit).

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

Në cilindra me tapa të tokës me kapacitet 100 cm 3, derdhni 50 cm 3 ujë dhe përdorni një biretë 2; 4; 6; Tretësira 8 dhe 10 cm 3 B, që korrespondon me përmbajtjen në to 0.02; 0,04; 0,06; 0,08 dhe 0,10 mg klor.

Tretësirave u shtohen 2 cm 3 acid nitrik dhe 2 cm 3 tretësirë ​​nitrat argjendi. Vëllimet e tretësirave rregullohen me ujë në 100 cm 3 dhe përzihen. Zgjidhjet e referencës përgatiten njëkohësisht me tretësirën e analizuar.

3.8.3. Kryerja e një analize

Një test cilësor kryhet për përmbajtjen e jonit të klorit në acid. Për ta bërë këtë, 50 cm 3 ujë, 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit nitrik, 2 cm 3 tretësirë ​​të nitratit të argjendit dhe 10 cm 3 të acidit të analizuar derdhen në një cilindër me kapacitet 100 cm 3. Tretësira e përftuar lihet vetëm për 15 minuta dhe vërehet nëse tretësira mbetet transparente apo është krijuar turbullira për shkak të pranisë së joneve të klorit në acid. Në rastin e fundit, përgatiten zgjidhje referimi, siç përshkruhet në f. 50 cm 3 ujë hidhen në cilindër me tapë të bluar me kapacitet 100 cm 3 dhe me pipetë shtohen 10 cm 3 nga acidi i analizuar. Tretësira ftohet dhe i shtohen 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit nitrik dhe 2 cm 3 tretësirë ​​nitrat argjendi. Vëllimi i tretësirës rregullohet me ujë në 100 cm 3, lihet vetëm 15 min dhe krahasohet intensiteti i turbulltësisë së tretësirës së analizuar dhe tretësirave referente.

3.8.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e komponimeve të klorurit (X 5 ) si përqindje llogaritet me formulë

Ku T - masa e klorit në tretësirën referente, intensiteti i turbulltësisë së së cilës përkonte me intensitetin e turbulltësisë së tretësirës së analizuar, mg;

V- vëllimi i acidit të analizuar, i marrë për analizë, cm 3;

ρ - dendësia e acidit, g/cm 3 .

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e dy përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojnë 0.0001% me një nivel besimi. R= 0,95.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.9.Përcaktimi i pjesës masive të manganit

Metoda bazohet në oksidimin e manganit me jodur kaliumi në acid permanganik, intensiteti i ngjyrës së të cilit krahasohet vizualisht me ngjyrën e tretësirave standarde.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

acid ortofosforik sipas GOST 6552;

jodati i kaliumit;

permanganat kaliumi sipas GOST 20490; solucion i pastër kimikisht; përgatitet si më poshtë: 2,8760 g permanganat kaliumi vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, tretet në ujë dhe vëllimi i tretësirës rregullohet me ujë në shenjë (tretësirë A), 1 cm 3 tretësirë A holluar me ujë në një balonë vëllimore në 100 cm 3 (tretësirë B). 1 cm 3 tretësirë B përmban 0.01 mg mangan. Zgjidhje B përgatitur para përdorimit.

3.9.2. Kryerja e një analize

Në një gotë me kapacitet 300 cm 3 hidhni 75 cm 3 ujë, 20 cm 3 acid të analizuar, 5 cm 3 acid fosforik dhe shtoni 0,5 g jodat kaliumi. Tretësira zihet për 5 min dhe pasi ftohet kalohet në cilindër për kolorimetri.

Acidi përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse ngjyra e tretësirës së analizuar nuk është më intensive se ngjyra e tretësirës referente të përgatitur në të njëjtat kushte dhe që përmban në të njëjtin vëllim: për produktet premium - 0,02 mg Mn, për të parën shkalla - 0,04 mg M n , 5 cm 3 acid fosforik dhe 0,5 g jodate kaliumi.

3.9.1; 3.9.2. (Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.10. Përcaktimi i pjesës masive të sasisë së metaleve të rënda në terma të plumbit

Metoda bazohet në ndërveprimin e kationeve të metaleve të rënda me sulfid hidrogjeni në një mjedis acid acetik me formimin e sulfideve me ngjyrë, intensiteti i ngjyrës së të cilave krahasohet vizualisht me ngjyrën e një solucioni standard.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

acid acetik sipas GOST 61, i holluar 1: 1;

ujë sulfur hidrogjeni; përgatitur sipas GOST 4517;

nitrat plumbi sipas GOST 4236, zgjidhje; përgatitet si më poshtë: 1,6000 g nitrat plumbi tretet në një vëllim të vogël uji (50 cm 3) që përmban 1 cm 3 acid nitrik të koncentruar; transferojeni tretësirën në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, sillni vëllimin e tretësirës me ujë në shenjë (tretësirë A), 1 cm 3 tretësirë A përmban 1 mg P b.

tretësirë ​​25 cm 3 A transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 250 cm 3, shtoni 1 - 2 pika acid nitrik dhe sillni vëllimin e tretësirës me ujë në shenjë (tretësirë B). 1 cm 3 tretësirë B përmban 0.1 mg P b.

(Ndryshuar botim, rev. Nr. 2, 3).

3.10.2. Kryerja e një analize

2 cm 3 nga acidi i analizuar (3,7 g) vendosen në një cilindër kolorimetrik 50 cm 3, ku paraprakisht derdhen 15 - 20 cm 3 ujë. Tretësira ftohet dhe neutralizohet me tretësirë ​​amoniaku deri në një reaksion pak alkalik sipas letrës treguese universale, e ftohur. Më pas, derdhen 2 cm 3 tretësirë ​​të acidit acetik, vëllimi i tretësirës rregullohet në 50 cm 3 me ujë dhe derdhen 5 cm 3 ujë sulfur hidrogjeni.

Acidi konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse ngjyra që rezulton nuk është më intensive se ngjyra e një solucioni që përmban në të njëjtin vëllim 2 cm 3 acid reaktiv të neutralizuar me amoniak, 2 cm 3 acid acetik, 5 cm 3 ujë sulfur hidrogjeni dhe 3,7 cm 3 tretësirë B.

3.11. Përcaktimi i pjesës masive të bakrit

Metoda bazohet në përcaktimin polarografik të bakrit në një elektrodë me rënie të merkurit në një zgjidhje klorur amoniumi sipas lartësisë së valës E ½ nga minus 0,25 në minus 0,35 V në lidhje me merkurin e poshtëm. Kripërat e hekurit ndërhyrës hiqen në formën e hidroksidit të hekurit me precipitim me amoniak.

3.10.2, 3.11. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

sulfit natriumi (sulfit natriumi) kristalor;

letër treguese universale;

polarografë si LP-7, OP-102 ose PPT-1;

bakër elektrolitik, tretësirë; përgatitet si më poshtë: 1.0000 g bakër vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3 dhe shtohen 20 cm 3 acid nitrik. Tretësira avullohet në një vëllim 2-3 cm 3 , shtohen 10 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar dhe avullohet përsëri në një vëllim 2-3 cm 3 . Avullimi me acid klorhidrik 10 cm 3 përsëritet edhe dy herë. Pas ftohjes, mbetjes i shtohen 150 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar, tretësira transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, vëllimi rregullohet në pikën me ujë dhe përzihet tërësisht (tretësira A). 1 cm 3 tretësirë A përmban 1 mg bakër.

tretësirë ​​5 cm 3 A transferohet në një balonë vëllimore me një kapacitet 500 cm 3, derdhni 10 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar dhe shtoni ujë në shenjë (tretësirë B). Zgjidhje B përmban në 1 cm 3 0,01 mg bakër.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.11.2 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Në gotat rezistente ndaj nxehtësisë me një kapacitet 50 cm 3, 1 shtohet me një mikrobure; 2; 4; 6; 8 cm 3 tretësirë ​​B, që korrespondon me 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg bakër, i avulluar deri në tharje. Mbetja e ftohur tretet duke u ngrohur në 3 cm 3 acid klorhidrik, i holluar 1:1. Neutralizohet me amoniak në pH 9 (sipas letrës treguese universale). Vëllimi i lëngut rregullohet në 15 cm 3, shtoni katër pika tretësirë ​​xhelatine, 0,3 g sulfit natriumi dhe përzieni me një shkop. Në vend që të shtoni sulfit natriumi për të hequr oksigjenin e tretur, mund të përdoret një pastrim me azot i tretësirës për 10-15 minuta.

Polarografia kryhet në intervalin e mundshëm prej minus 0,2 - minus 0,7 V në lidhje me merkurin e poshtëm me ndjeshmërinë e galvanometrit të zgjedhur nga llogaritja në mënyrë që lartësia e valës të jetë brenda 10 - 30 mm. Për secilën vlerë të përqendrimeve të bakrit, merren tre polarogramë dhe vizatohet një grafik kalibrimi, duke paraqitur përqendrimin e bakrit në mg/cm 3 përgjatë boshtit të abshisës dhe vlerën mesatare aritmetike të lartësive të valëve prej tre matjeve në milimetra përgjatë boshtit të ordinatave. .

3.11.3. Kryerja e një analize

Peshohet 30 g acid sulfurik, rezultati regjistrohet në shifrën e dytë dhjetore, vendoset në një gotë rezistente ndaj nxehtësisë me kapacitet 50 cm 3 dhe avullohet deri në tharje në një banjë rëre (derisa të ndalojë evolucioni i avujve SO 3) . Në mbetjen e ftohur derdhen 3 cm 3 acid klorhidrik, holluar 1: 1 dhe treten me ngrohje.

Më pas neutralizoni me amoniak deri në precipitimin e plotë të hidroksidit të hekurit dhe derdhni një tjetër 1,5 cm 3 amoniak të tepërt.

Tretësira me sediment transferohet në një cilindër matës me kapacitet 20 - 25 cm 3, gota lahet me ujë, duke shtuar ujë larës në përmbajtjen e cilindrit. Vëllimi i lëngut rregullohet në 15 cm 3, shtoni katër pika tretësirë ​​xhelatine, 0,3 g sulfit natriumi dhe përzieni me një shkop. Një pjesë e tretësirës filtrohet ose pjesa e pastruar derdhet me kujdes në qelizën elektrolitike.

Në vend që të shtoni sulfit natriumi për të hequr oksigjenin nga tretësira e filtruar, mund të përdoret një pastrim me azot i tretësirës për 10-15 minuta. Polarograf si në ndërtimin e një grafi kalibrues.

3.11.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e bakrit ( X 6) si përqindje llogaritet me formulë

Ku A- përqendrimi i bakrit, i gjetur në lakoren e kalibrimit, mg/cm 3;

T- pesha e kampionit të acidit, g.

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e tre përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme midis rezultateve ekstreme të të cilave nuk duhet të kalojnë 0.00012% me një nivel besimi. R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

3.12. Përcaktimi i pjesës masive të substancave që zvogëlojnë permanganat kaliumi

Metoda bazohet në titrimin e një kampioni të acidit sulfurik me një zgjidhje të permanganatit të kaliumit derisa të shfaqet një ngjyrë rozë e zbehtë.

(Edicioni i ndryshuar, Ndryshimi nr. 3).

Permanganat kaliumi sipas GOST 20490, zgjidhje përqendrimi Me(1/5 KMnO 4) \u003d 0,01 mol / dm 3 (0,01 n.).

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.12.2. Kryerja e një analize

Në 60 cm 3 ujë shtoni 20 cm 3 të acidit të analizuar dhe titroni me 0,01 mol / dm 3 një tretësirë ​​të permanganatit të kaliumit në 60 - 70 ° C derisa të shfaqet një ngjyrë rozë e zbehtë, e qëndrueshme për 5 minuta. Produkti konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse përdoret 0,01 mol / dm 3 zgjidhje permanganat kaliumi për titrimin e një kampioni të acidit sulfurik të baterisë, jo më shumë se: për produktet premium - 4,5 cm 3, për klasën e parë - 7 cm 3.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

cilindri matës 1 - 500 sipas GOST 1770, në të cilin është bërë një shenjë që tregon lartësinë e kolonës së lëngshme 270 mm;

xhami i mbuluar me brymë me madhësi 80´ 80 mm me kuadrate të zeza të bojës 5´ 5 mm, të stivosur;

Llambë elektrike 60 W me fishek dhe kordon;

një stendë ose kuti prej druri në të cilën vendoset një llambë me një fishek. Ka një prerje në kapakun e sipërm, në të cilin është përforcuar xhami i ngrirë me katrorë të zinj.

Distanca midis xhamit dhe llambës nuk duhet të kalojë 10 mm.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.13.2. Kryerja e një analize

Acidi i analizuar i klasës së parë hollohet duke e shtuar në ujë në një përqendrim prej 77 - 79%, i ftohur në 20° C, tundeni dhe derdhni në cilindrin matës të pajisjes deri në shenjë. Cilindri matës është montuar në xhami të mbuluar me brymë me një fushë me kuadrate, nën të cilën ka një llambë elektrike që digjet. Vëzhgoni konturet e fushave të shahut përmes një shtrese acidi. Një acid përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse të gjitha konturet janë qartë të dukshme.

Produktet e klasës premium analizohen pa hollim.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

4. PAKETIMI, EMITIMI, TRANSPORTI DHE RUAJTJA

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1, 2, 3).

Shishet ose shishet janë të paketuara në kuti të trasha prej druri me ndarje kompensatë që formojnë qeliza. Vendet e lira të qelizës janë të mbushura me rroje ose tallash, pas së cilës kapaku gozhdohet. Lejohet paketimi i shisheve ose shisheve në kuti polistireni të zgjeruar, të përbërë nga dy blloqe identike me fole cilindrike jo më shumë se 10 në secilën prej tyre. Kutitë janë të mbuluara me shirit çeliku ambalazhues ose ngjitës të tipit LT-40 (ferr ose një tjetër të ngjashme).

Skica e kontejnerit

Katrahurë. 3

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

4.2. Shënimi i transportit - sipas GOST 14192 me një shenjë rreziku GOST 19433 , klasa 8, nënklasa 8.1, ferr. 8, grupi i kodit të klasifikimit 8111, numri serial i OKB-së 2796; Etiketa paralajmëruese: “Kujdes nga djegiet”, tabela manipuluese “I brishtë. Kujdes", si dhe emërtimet e mëposhtme shtesë:

emrat dhe varietetet e produkteve;

data e prodhimit (muaji, viti);

Pesha neto;

numrat e lotit;

emërtimet e këtij standardi.

Etiketimi i kontejnerëve të transportit me acid sulfurik të baterive të destinuara për tregtinë me pakicë duhet të përmbajë të dhënat e mëposhtme që karakterizojnë produktin:

emri dhe qëllimi i produktit;

data e prodhimit (muaji, viti);

data e skadencës dhe kushtet e ruajtjes;

numri i njësive të paketave të konsumit;

shume numra;

pesha bruto dhe neto;

përcaktimi i këtij standardi.

Shënimi aplikohet në etiketë ose bojë me shabllon. Mbi kapakun e kutisë janë aplikuar mbishkrimet paralajmëruese: "Top", "Kujdes nga djegiet".

(Ndryshuar botim, rev. Nr. 1, 2, 3).

4.3. Një paketë konsumi e acidit sulfurik të baterisë e destinuar për shitje me pakicë është etiketuar ose ngjitur me të dhënat e mëposhtme të shënjimit:

emri i prodhuesit dhe marka e tij tregtare;

emri i produktit, klasa;

shume numra;

data e prodhimit (muaji, viti);

Pesha neto;

më e mira para datës;

përcaktimi i këtij standardi;

udhëzime të shkurtra për përdorimin e produktit dhe mbishkrimet e mëposhtme: "Në rast kontakti me lëkurën, lani me shumë ujë", "Punoni me doreza gome dhe syze", "Kujdes nga djegiet".

(Edicioni i ndryshuar, Ndryshimi nr. 2).

4.4. (Fshirë, Rev. nr. 1).

4.5. Acidi sulfurik i baterisë i paketuar në kontejnerë transportohet me ujë dhe automjete, dhe acidi në shishe qelqi ose shishe, i paketuar në kazane, kuti dhe arka polietileni, transportohet me rrugë dhe hekurudha në përputhje me rregullat e transportit të zbatueshme për këto lloje transporti. Transporti i acidit sulfurik të baterisë, i paketuar në shishe qelqi 20 litra, kryhet në vagonë ​​të mbuluar me dërgesa vagonësh.

Acidi sulfurik i baterisë transportohet me hekurudhë në rezervuarë të veçantë të acidit sulfurik.

Llogaritja e shkallës së mbushjes së rezervuarëve kryhet duke marrë parasysh përdorimin e plotë të kapacitetit mbajtës të rezervuarëve dhe zgjerimin vëllimor të produktit me një rënie të mundshme të temperaturës përgjatë rrugës.

faqe 1

faqe 2

faqe 3

faqe 4

faqe 5

faqe 6

faqe 7

faqe 8

faqe 9

faqe 10

faqe 11

faqe 12

faqe 13

faqe 14

faqe 15

faqe 16

STANDARD NDËRSHTETOR

ACID SULFURIK

KUSHTET TEKNIKE

Moska
Standardinform

STANDARD NDËRSHTETAR I UNIONIT TË RSS

Data e prezantimit 01.01.75

Ky standard zbatohet për acidin sulfurik të koncentruar të baterisë, i destinuar pas hollimit me ujë të distiluar si elektrolit për mbushjen e baterive të plumbit.

Formula H 2 SO 4.

Pesha molekulare (sipas masave atomike ndërkombëtare 1971) - 98.08.

1. KËRKESAT TEKNIKE

1.1. Acidi sulfurik i baterisë duhet të prodhohet në përputhje me kërkesat e këtij standardi sipas rregulloreve teknologjike të miratuara në mënyrën e përcaktuar.

1.2. Sipas treguesve fizikë dhe kimikë, acidi sulfurik i baterisë duhet të përputhet me standardet e treguara në tabelë.

Shënim. Me marrëveshje me konsumatorin, për ndërmarrjet që operojnë me pirite dhe prodhojnë një produkt të klasës së parë, fraksioni masiv i arsenikut lejohet jo më shumë se 0,0001%.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

2. RREGULLAT E PRANIMIT

2.1. Acidi sulfurik i baterisë duhet të furnizohet në tufa. Batch konsiderohet sasia e një produkti që është homogjene për nga treguesit e cilësisë, e dërguar në një adresë dhe e shoqëruar me një dokument cilësie. Kur një produkt transportohet në tanke ose kontejnerë, çdo rezervuar, kontejner llogaritet si një grumbull. Pesha e madhe për tregtinë me pakicë - jo më shumë se 10 ton.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

2.1.1. Dokumenti i cilësisë së produktit duhet të përmbajë:

emrin e prodhuesit ose markën e tij tregtare;

emri i produktit, klasa;

shume numra;

Pesha neto;

data e dërgesës;

përcaktimi i këtij standardi;

vula e kontrollit teknik;

rezultatet e analizës ose konfirmimit të përputhshmërisë së produktit me kërkesat e këtij standardi;

konfirmimi i aplikimit të shenjës së rrezikut në paketim në përputhje me GOST 19433.

2.1.2. Në ndërmarrjet prodhuese që operojnë me squfur natyror dhe gaz sipas GOST 127.1 - GOST 127.3, fraksioni masiv i arsenikut, komponimeve të klorurit dhe bakrit nuk përcaktohet.

Përcaktimi i pjesës masive të sasisë së metaleve të rënda për sa i përket plumbit kryhet nga prodhuesi të paktën një herë në muaj.

2.2. Për të kontrolluar cilësinë e acidit sulfurik të baterisë, mostrat merren nga çdo rezervuar, enë, rezervuar ose nga 5% e shisheve, por jo më pak se tre për lotet e vogla (më pak se 60 shishe).

Lejohet shpërndarja e rezultateve të analizës së cilësisë së acidit sulfurik, të vendosur në një enë të kontrolluar më parë në depon e prodhuesit, për t'u aplikuar për të gjitha palët e formuara prej tij.

2.1.1-2.2.

2.3. Pas marrjes së rezultateve të pakënaqshme të analizës për të paktën një nga treguesit, një analizë e dytë kryhet nga një numër i dyfishtë i mostrave ose njësive të produktit të marra nga e njëjta grumbull. Rezultatet e rianalizës janë përfundimtare dhe zbatohen për të gjithë lotin.

3. METODAT E ANALIZËS

3.1. Përzgjedhja e mostrës

Mostrat në vend nga çdo rezervuar, enë, rezervuar merren me një kampion të bërë prej çeliku inox 10X17H13M2T (Fig. 1) ose material tjetër rezistent ndaj acidit që nuk dëmton cilësinë e acidit sulfurik të marrë, të lidhur në një zinxhir ose kabllo të bërë prej çelik rezistent ndaj acidit, duke e zhytur ngadalë deri në fund.

Mostrat e pikave nga shishet merren me një tub qelqi (me një dardhë gome), duke arritur deri në fund të shishes.

Vëllimi i kampionit në vend - jo më pak se 0,5 dm 3 ; nga shishet - jo më pak se 0,1 dm 3.

Mostrat e përzgjedhura në rritje derdhen në një enë të mbyllur prej çeliku inox ose material tjetër rezistent ndaj acidit që nuk dëmton cilësinë e acidit sulfurik. Mostra që rezulton përzihet tërësisht me një shufër qelqi dhe një kampion mesatar me një vëllim prej të paktën 0,5 dm 3 merret në një balonë të thatë me një kapacitet 0,5 - 1,0 dm 3 me një tapë xhami të bluar.

Shishja është etiketuar me:

Emri i produktit,

shumë numra,

datat e kampionimit.

Ato mund të aplikohen direkt në shishe.

Kampion çeliku inox

Mbulesa, tubat dhe fundi të fiksohen me saldim

3.2. Kërkesat e përgjithshme

Në analizë përdoren sa vijon:

reagentë të kualifikimit jo më të ulët se “ch. Po.";

qelqe dhe pajisje laboratorike sipas GOST 25336;

cilindra, gota, balona vëllimore (klasa e dytë e saktësisë) sipas GOST 1770;

lejohet përdorimi i masave xhami të kapacitetit të të njëjtit lloj;

peshore laboratorike për qëllime të përgjithshme sipas GOST 24104 * Klasa e 2-të e saktësisë me kufirin më të lartë të peshimit prej 200 g dhe klasa e 4-të e saktësisë me kufirin më të lartë të peshës prej 500 g;

* Që nga 1 korriku 2002, GOST 24104-2001 është vënë në fuqi.

fotokolorimetri i tipit FEK-56 M, KFK-2 ose një lloj tjetër, duke siguruar ndjeshmërinë dhe saktësinë e specifikuar;

termometri i tipit P-4 t= (0 - 100) °С ose termometër tjetër i ngjashëm;

fenolftaleinë, një zgjidhje me një pjesë masive prej 1%, përgatitet sipas GOST 4919.1;

tretësirë ​​e kuqe metil, alkool me një pjesë masive prej 1%, e përgatitur sipas GOST 4919.1;

absorbues kimik i gëlqeres KhP-I sipas GOST 6755, askarit ose absorbues tjetër që siguron mbrojtje kundër dioksidit të karbonit.

një pipetë e modifikuar Lunge-Rey, një filxhan peshimi ose një ampulë qelqi me një kapacitet 2 - 3 cm 3 me një kapilar të gjatë;

djegës me gaz për mbylljen e ampulave ose llambës shpirtërore sipas GOST 25336.

3.3.1a. Përgatitja për analizë

Faktori i korrigjimit të tretësirës së hidroksidit të natriumit përcaktohet duke peshuar acidet succinike ose oksalike të rikristalizuara. Rikristalizimi i acidit suksinik kryhet si më poshtë: 100 g acid suksinik peshohen në shifrën e parë dhjetore dhe treten në vlim në 170 cm 3 ujë. Tretësira e nxehtë filtrohet me shpejtësi në një gyp qelqi me një grykë të prerë përmes letrës filtri dhe ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e precipituara filtrohen në një gyp Buchner dhe rikristalizohen, duke u tretur në 140 cm 3 ujë në momentin e zierjes. Kristalet e acidit succinic që rezultojnë thahen në një furrë në një temperaturë prej (100,0 ± 2,5) °C deri në peshë konstante.

Ilaçi përdoret i përgatitur fllad. Rikristalizimi i acidit oksalik kryhet si më poshtë: 50 g acid oksalik peshohen në shifrën e parë dhjetore dhe treten duke zier në 85 cm 3 ujë. Tretësira e nxehtë filtrohet me shpejtësi në një gyp me një grykë të prerë përmes letrës filtri dhe ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e precipituara filtrohen në një hinkë Buchner dhe rikristalizimi përsëritet, duke u tretur në 70 cm 3 ujë në momentin e zierjes. Tretësira më pas ftohet me përzierje të vazhdueshme. Kristalet e ndara filtrohen në një gyp Buchner, shtrydhen midis fletëve të letrës filtri dhe thahen në ajër për 30 minuta (kristalet nuk duhet të ngjiten në një shufër qelqi). Kristalet e acidit oksalik transferohen, të shpërndara në një shtresë të hollë, në një enë Petri ose filxhan peshimi, vendosen në furrë dhe mbahen në temperaturën (100,0 ± 2,5) °C për 3 orë, duke i përzier herë pas here. Më pas, një enë Petri ose një gotë me kristale të acidit oksalik vendoset në një tharëse me ujë të distiluar, ku ruhet për të paktën 2 ditë. Kapaku i tharësit nuk duhet të mbyllet fort (ndërmjet kapakut dhe tharësit vendosni letër filtri me trashësi 2 - 4 shtesa). Kristalet që rezultojnë të dihidratit të acidit oksalik ruhen në një kavanoz qelqi me një tapë të bluar. Ilaçi është i qëndrueshëm për një muaj.

Peshohet 1 g acid suksinik ose oksalik, rezultati i peshimit në gram shënohet me saktësinë e shifrës së katërt dhjetore dhe tretet kur nxehet deri në zierje në 50 cm 3 ujë që nuk përmban dioksid karboni.

Tretësira titrohet në gjendje të nxehtë me hidroksid natriumi në prani të fenolftaleinës deri në një ngjyrë rozë që nuk zhduket për 50-60 s.

Faktori i korrigjimit ( TE) Zgjidhja e hidroksidit të natriumit 0,5 mol / dm 3 llogaritet me formulë

Ku T- pesha e kampionit të substancës rregulluese, g;

V- vëllimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit të përdorur për titrim, cm 3;

A- masa e substancës rregulluese që korrespondon me 1 cm 3 saktësisht 0,5 mol / dm 3 tretësirë ​​hidroksidi natriumi, g.

Për acidin succinic A\u003d 0,02952 g, për oksalik - a = 0,03152 g

Faktori i korrigjimit llogaritet si mesatarja aritmetike e rezultateve të tre përcaktimeve paralele, mospërputhja e lejuar ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë 0.0010 në një nivel besimi. R = 0,95.

Në rast mosmarrëveshjeje në përcaktimin e pjesës masive të monohidratit, faktori korrigjues për hidroksid natriumi përcaktohet duke përdorur acid oksalik.

3.3.2. Kryerja e një analize

Një mostër e acidit sulfurik me peshë 0,7 - 1,0 g peshohet në një pipetë të modifikuar Lunge-Rey, në një shishe, ampulë ose në një gotë, rezultati i peshimit në gram regjistrohet me një saktësi të shifrës së katërt dhjetore, transferuar në një konik. balonë me kapacitet 250 cm 3, në të cilën paraprakisht derdhen 50 cm 3 ujë të neutralizuar nga metil i kuq dhe titrohet me tretësirë ​​hidroksidi natriumi në prani të metilit të kuq derisa ngjyra e kuqe e tretësirës të ndryshojë në të verdhë. .

3.3.3. Pjesa masive e monohidratit në përqindje ( X) llogaritet sipas formulës

Ku V- vëllimi i tretësirës 0,5 mol / dm 3 të hidroksidit të natriumit të përdorur për titrim, cm 3;

0,02452 - masa e acidit sulfurik që korrespondon me 1 cm 3 saktësisht 0,5 mol / dm 3 zgjidhje hidroksid natriumi, g;

T- pesha e kampionit të acidit të analizuar, g;

TE- faktori korrigjues 0,5 mol/DM 3 tretësirë ​​hidroksid natriumi.

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja e lejuar ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë 0.4% në një nivel besimi. R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.4. Përcaktimi i pjesës masive të hekurit

Metoda bazohet në formimin nga jonet e hekurit II dhe III në një mjedis amoniaku me acid sulfosalicilik të komplekseve me ngjyrë të verdhë dhe me të njëjtin koeficient absorbimi.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.4.1. Reagentët dhe tretësirat:

acid sulfosalicilik sipas GOST 4478, zgjidhje me një fraksion masiv prej 30%;

3.5, 3.5.1a. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.5.1. Kryerja e një analize

Përpara përcaktimit, mostra e acidit të analizuar përzihet tërësisht. Rreth 10 g (5 - 6 cm 3) të acidit të analizuar vendoset në një filxhan porcelani, kuarci ose platini të parakalcinuar dhe peshuar (rezultati regjistrohet në numrin e katërt dhjetor) dhe peshohet, rezultati regjistrohet në të dytën. vend decimal. Më pas kupa me përmbajtjen vendoset në një banjë me rërë dhe acidi avullohet derisa të krijohet një mbetje e thatë, e cila kalcinohet në një furrë muffle për 30 minuta në (800 - 850) ° C, ftohet në një tharëse dhe peshohet. rezultati regjistrohet në shifrën e katërt dhjetore.

3.5.2. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e mbetjes së kalcinuar ( X 2) si përqindje llogaritet me formulë

Ku m- pesha e kampionit të acidit sulfurik, g;

m 1 - masa e mbetjes së kalcinuar, g.

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e dy përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojnë 0,007% me një nivel besimi. R = 0,95.

3.5.1, 3.5.2.

3.6. Përcaktimi i pjesës masive të oksideve të azotit

Metoda bazohet në ndërveprimin e oksideve të azotit me sulfanilamidin dhe prodhimin e një përbërjeje azo që formon një azo ngjyrë të kuqërremtë me hidrobromidin N-etil-1-naftilaminë, intensiteti i ngjyrës së të cilit është në proporcion me përmbajtjen e oksideve të azotit.

3.6.1. Reagentët, tretësirat dhe instrumentet matëse:

sulfanilamide (streptocid i bardhë, medicinal, pluhur), tretësirë ​​me një fraksion masiv prej 0.2%, ruhet në një vend të errët;

alkool etilik teknik i korrigjuar në përputhje me GOST 18300;

N-etil-1-naftilaminë hidrobromide, tretësirë ​​alkooli me një fraksion masiv prej 0.3% ruhet në një vend të errët;

matës gazi me kazan GSB-400 ose aspirator elektrik EA-30 ose çdo lloj tjetër i ngjashëm;

3.6.2. Ndërtimi i një grafiku kalibrues

5 cm 3 ujë, 1 cm 3 tretësirë ​​të acidit klorhidrik, 5 cm 3 tretësirë ​​sulfanilamidi, 1 cm 3 tretësirë ​​hidrobromide N-etil-1-naftilamine vendosen në balona vëllimore me kapacitet 25 cm 3 dhe shtohet 0,1. me një mikroburetë; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 cm 3 tretësirë ​​B, që i përgjigjet një përmbajtje prej 0,1; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 μg oksidet e azotit. Përmbajtja e balonave shtohet në shenjë me ujë, përzihet mirë dhe lihet të qëndrojë për 45 minuta derisa ngjyra të marrë plotësisht. Dendësia optike e tretësirave të marra në raport me kampionin "bosh" matet në një fotokolorimetër me një filtër drite nr. 5 në λ. = 490 nm në një qelizë me trashësi të shtresës thithëse të dritës prej 50 mm.

Një kampion "bosh" përgatitet në një balonë vëllimore me kapacitet 50 cm 3, duke shtuar të gjithë reagentët në një sasi të dyfishtë, përveç tretësirës B.

Bazuar në të dhënat e marra, ndërtohet një grafik kalibrimi, duke paraqitur masën e oksideve të azotit në mikrogramë përgjatë boshtit të abshisës dhe dendësinë optike përkatëse përgjatë boshtit të ordinatave.

3.6:3. Kryerja e një analize

Përpara analizës, dioksidi i squfurit hiqet nga kampioni i acidit sulfurik si më poshtë: 50 - 70 cm 3 të acidit sulfurik të analizuar vendosen në një balonë Drexel të pastër dhe të thatë dhe fryhen për 30 minuta me ajër me shpejtësi 0,5 dm 3 /min. , i cili fillimisht kalohet nëpër dy absorbues: një balonë Drexel e mbushur me acid sulfurik dhe U-tub në formë me përzierje pentoksidi fosfori me asbest ose copa shtuf.

Përafërsisht 400 cm 3 ujë vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 dhe duke përdorur një pipetë, duke e zhytur fundin e saj në ujë, në balonë i shtohen 10 cm 3 nga acidi i analizuar, ftohet shpejt, vëllimi i tretësira rregullohet në shenjë me ujë dhe përzihet tërësisht.

Të gjithë reagentët vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 25 cm 3 (klauzola 3.6.2) dhe shtohen 10 cm 3 tretësirë ​​të përgatitur të acidit të analizuar. Përmbajtja e balonës shtohet në shenjën me ujë, përzihet tërësisht dhe lihet të qëndrojë për 45 minuta derisa ngjyra të zhvillohet plotësisht, pas së cilës fotometrohet ndaj një kampioni "bosh", siç përshkruhet në paragrafin 3.6.2.

Lejohet një krahasim vizual i ngjyrës së tretësirës së analizuar me shkallën standarde.

3.6.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e oksideve të azotit ( X 3) si përqindje llogaritet me formulë

Ku mështë masa e oksideve të azotit që gjendet nga kurba e kalibrimit, μg;

ρ - dendësia e acidit të analizuar, g/cm 3 .

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele, mospërputhja e lejuar ndërmjet të cilave nuk duhet të kalojë 0.00001% me një nivel besimi. R= 0,95.

Shënim. Nëse analizohet acidi sulfurik i përftuar nga squfuri sipas "skemës së shkurtër", atëherë nuk kërkohet heqja e dioksidit të squfurit.

Në rast mosmarrëveshjeje në vlerësimin e pjesës masive të oksideve të azotit, analiza kryhet me metodën fotokolorimetrike.

3.7. Përcaktimi i pjesës masive të arsenikut

Metoda bazohet në reduktimin e komponimeve të arsenikut (V dhe III) në hidrogjen arseniku, i cili kapet nga letra e ngopur me një zgjidhje të bromit të merkurit ose klorurit. Përbërja komplekse që rezulton e njollos letrën në të verdhë-kafe, intensiteti i së cilës varet nga përmbajtja e arsenikut.

3.6.1-3.7. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.7.1. Reagentët dhe tretësirat:

diklorur kallaji, tretësirë; përgatitet si më poshtë: 25 g klorur kanozi tretet në 20 cm 3 acid klorhidrik duke u ngrohur në një banjë uji dhe hollohet me ujë në 200 cm 3;

jodati i kaliumit;

ujë sulfur hidrogjeni; përgatitur sipas GOST 4517;

sulfit natriumi (sulfit natriumi) kristalor;

letër treguese universale;

polarografë si LP-7, OP-102 ose PPT-1;

bakër elektrolitik, tretësirë; përgatitet si më poshtë: 1.0000 g bakër vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3 dhe shtohen 20 cm 3 acid nitrik. Tretësira avullohet në një vëllim 2-3 cm 3 , shtohen 10 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar dhe avullohet përsëri në një vëllim 2-3 cm 3 . Avullimi me acid klorhidrik 10 cm 3 përsëritet edhe dy herë. Pas ftohjes, mbetjes i shtohen 150 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar, tretësira transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 1 dm 3, vëllimi rregullohet në pikën me ujë dhe përzihet tërësisht (tretësira A). 1 cm 3 tretësirë A përmban 1 mg bakër.

tretësirë ​​5 cm 3 A transferohet në një balonë vëllimore me një kapacitet 500 cm 3, derdhni 10 cm 3 acid klorhidrik të koncentruar dhe shtoni ujë në shenjë (tretësirë B). Zgjidhje B përmban në 1 cm 3 0,01 mg bakër.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.11.2 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Në gotat rezistente ndaj nxehtësisë me një kapacitet 50 cm 3, 1 shtohet me një mikrobure; 2; 4; 6; 8 cm 3 tretësirë ​​B, që korrespondon me 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg bakër, i avulluar deri në tharje. Mbetja e ftohur tretet duke u ngrohur në 3 cm 3 acid klorhidrik, i holluar 1:1. Neutralizohet me amoniak në pH 9 (sipas letrës treguese universale). Vëllimi i lëngut rregullohet në 15 cm 3, shtoni katër pika tretësirë ​​xhelatine, 0,3 g sulfit natriumi dhe përzieni me një shkop. Në vend që të shtoni sulfit natriumi për të hequr oksigjenin e tretur, mund të përdoret një pastrim me azot i tretësirës për 10-15 minuta.

Polarografia kryhet në intervalin e mundshëm prej minus 0,2 - minus 0,7 V në lidhje me merkurin e poshtëm me ndjeshmërinë e galvanometrit të zgjedhur nga llogaritja në mënyrë që lartësia e valës të jetë brenda 10 - 30 mm. Për secilën vlerë të përqendrimeve të bakrit, merren tre polarogramë dhe vizatohet një grafik kalibrimi, duke paraqitur përqendrimin e bakrit në mg/cm 3 përgjatë boshtit të abshisës dhe vlerën mesatare aritmetike të lartësive të valëve prej tre matjeve në milimetra përgjatë boshtit të ordinatave. .

3.11.3. Kryerja e një analize

Peshohet 30 g acid sulfurik, rezultati regjistrohet në shifrën e dytë dhjetore, vendoset në një gotë rezistente ndaj nxehtësisë me kapacitet 50 cm 3 dhe avullohet deri në tharje në një banjë rëre (derisa të ndalojë evolucioni i avujve SO 3) . Në mbetjen e ftohur derdhen 3 cm 3 acid klorhidrik, holluar 1: 1 dhe treten me ngrohje.

Më pas neutralizoni me amoniak deri në precipitimin e plotë të hidroksidit të hekurit dhe derdhni një tjetër 1,5 cm 3 amoniak të tepërt.

Tretësira me sediment transferohet në një cilindër matës me kapacitet 20 - 25 cm 3, gota lahet me ujë, duke shtuar ujë larës në përmbajtjen e cilindrit. Vëllimi i lëngut rregullohet në 15 cm 3, shtoni katër pika tretësirë ​​xhelatine, 0,3 g sulfit natriumi dhe përzieni me një shkop. Një pjesë e tretësirës filtrohet ose pjesa e pastruar derdhet me kujdes në qelizën elektrolitike.

Në vend që të shtoni sulfit natriumi për të hequr oksigjenin nga tretësira e filtruar, mund të përdoret një pastrim me azot i tretësirës për 10-15 minuta. Polarograf si në ndërtimin e një grafi kalibrues.

3.11.4. Përpunimi i rezultateve

Pjesa masive e bakrit ( X 6) si përqindje llogaritet me formulë

Ku A- përqendrimi i bakrit, i gjetur në lakoren e kalibrimit, mg/cm 3;

T- pesha e kampionit të acidit, g.

Rezultati i analizës merret si mesatarja aritmetike e tre përcaktimeve paralele, mospërputhjet e lejueshme midis rezultateve ekstreme të të cilave nuk duhet të kalojnë 0.00012% me një nivel besimi. R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

3.12. Përcaktimi i pjesës masive të substancave që zvogëlojnë permanganat kaliumi

Metoda bazohet në titrimin e një kampioni të acidit sulfurik me një zgjidhje të permanganatit të kaliumit derisa të shfaqet një ngjyrë rozë e zbehtë.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 3).

3.12.1. Reagentët dhe tretësirat:

Permanganat kaliumi sipas GOST 20490, zgjidhje përqendrimi Me(1/5 KMnO 4) \u003d 0,01 mol / dm 3 (0,01 n.).

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.12.2. Kryerja e një analize

Në 60 cm 3 ujë shtoni 20 cm 3 të acidit të analizuar dhe titroni me 0,01 mol / dm 3 një tretësirë ​​të permanganatit të kaliumit në 60 - 70 ° C derisa të shfaqet një ngjyrë rozë e zbehtë, e qëndrueshme për 5 minuta. Produkti konsiderohet se përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse përdoret 0,01 mol / dm 3 zgjidhje permanganat kaliumi për titrimin e një kampioni të acidit sulfurik të baterisë, jo më shumë se: për produktet premium - 4,5 cm 3, për klasën e parë - 7 cm 3.

3.13.Përkufizimi i transparencës

3.13.1. Për të përcaktuar transparencën, përdoret një pajisje, e cila përfshin:

cilindri matës 1 - 500 sipas GOST 1770, në të cilin është bërë një shenjë që tregon lartësinë e kolonës së lëngshme 270 mm;

xhami i mbuluar me brymë 80x80 mm në madhësi me katrorë të zinj 5x5 mm të aplikuar me bojë, të rregulluar në një model shahu;

Llambë elektrike 60 W me fishek dhe kordon;

një stendë ose kuti prej druri në të cilën vendoset një llambë me një fishek. Ka një prerje në kapakun e sipërm, në të cilin është përforcuar xhami i ngrirë me katrorë të zinj.

Distanca midis xhamit dhe llambës nuk duhet të kalojë 10 mm.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 2, 3).

3.13.2. Kryerja e një analize

Acidi i analizuar i klasës së parë hollohet duke e shtuar në ujë në një përqendrim prej 77 - 79%, ftohet në 20 ° C, tundet dhe derdhet në cilindrin e graduar të pajisjes deri në shenjë. Cilindri matës është montuar në xhami të mbuluar me brymë me një fushë me kuadrate, nën të cilën ka një llambë elektrike që digjet. Vëzhgoni konturet e fushave të shahut përmes një shtrese acidi. Një acid përputhet me kërkesat e këtij standardi nëse të gjitha konturet janë qartë të dukshme.

Produktet e klasës premium analizohen pa hollim.

(Botim i rishikuar, Rev. nr. 2).

4. PAKETIMI, EMITIMI, TRANSPORTI DHE RUAJTJA

4.1. Acidi sulfurik i baterisë derdhet në rezervuarë të veçantë të acidit sulfurik me shabllone "Acidi sulfurik i baterisë", "i rrezikshëm", si dhe një shabllon regjistrimi; në kontejnerë prej çeliku të pandryshkshëm EI-448 sipas GOST 5632 dhe në enë të mbrojtura brenda me fluoroplast ose në shishe qelqi.

Shishet e qelqit duhet të mbyllen me kapakë prej qelqi ose polietileni me vidë ose kapak plastike.

Shishet e qelqit me acid sulfurik të baterive për porositë e Departamentit të Mbrojtjes furnizohen vetëm me tapa xhami të bluar.

Qafa e shisheve të mbyllura të qelqit mbështillet me një copë pëlhure kërpi ose pambuku, ose film polietileni (GOST 10354) dhe lidhet me spango ose kordon gome.

Shishet e qelqit 20 litra me acid janë të paketuara në bateri polietileni ose kuti druri sipas GOST 18573, numër 3 - 2, tip U-1 me mbajtëse në fund dhe në muret anësore. Gjatë transportimit të shisheve me rrugë, lejohet paketimi i tyre në arka druri, skajet e të cilave duhet të jenë të paktën 30 mm më të larta se niveli i qafës së shisheve. Nga poshtë dhe nga anët, shishet janë të mbuluara me kashtë ose ashkla druri të buta.

Depozitat para mbushjes duhet të inspektohen me kujdes nga brenda dhe të pastrohen nga mbetjet e pista.

Me marrëveshje me konsumatorin, në periudhën nga 1 nëntori deri më 15 mars, prodhuesit që nuk furnizojnë jugun e Ukrainës, Krimenë, Moldavinë, Kaukazin, republikat e Azisë Qendrore dhe jugun e Kazakistanit lejohen të dërgojnë së pari- Acidi sulfurik i klasës së baterisë në rezervuarët e acidit të bërë nga çeliku St3 sipas GOST 380 që i përket prodhuesit.

Acidi sulfurik i baterisë i dërguar në Veriun e Largët dhe zonat ekuivalente është i paketuar në përputhje me paragrafët. 4.1 dhe 4.1.1.

(Botim i ndryshuar, Rev. Nr. 1, 2, 3).

4.1.1. Acidi sulfurik akumulator për tregtinë me pakicë është i paketuar në shishe qelqi ose shishe prej (0,80 ± 0,01); (1,40 ± 0,02); (1,50 ± 0,02); (1,70 ± 0,02) kg ose shishe të ngjashme të prodhuara sipas dokumentacionit normativ dhe teknik. Shishet mbyllen me polietileni me vidë ose kapak plastik me vulë. Lejohet të mbyllen shishet me tapa gome me letër plumbi, e më pas mbushet qafa dhe tapa me rrëshirë vulosëse.